TCCCMHPIE 1.9-2016 植物提取物 积雪草提取物.pdf

ICS 11.120C 25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE 1.92016植物提取物 积雪草提取物Plant extractGotu Kola extract2017-06-21 发布2017-07-01 实施中国医药保健品进出口商会 发 布前 言本标准按照 GB/T 1.12009 和 GB/T 20004.12016 给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：桂林莱茵生物科技股份有限公司。本标准主要起草人：宋云飞、李杰、罗勇为、黄华凤、李元元。T/CCCMHPIE 1.920161植物提取物 积雪草提取物1范围本标准规定了积雪草提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以积雪草为原料经提取、精制后，喷雾干燥而成的积雪草提取物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 4789.38 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.13 食品中铜的测定GB/T 5009.15 食品中镉的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料为伞形科植物积雪草Centella asiatica（L.）Urban 的干燥全草。每年5月10月收集积雪草原料，除杂后，经晾干或烘干即得。3.1.2工艺过程原料提取分离纯化喷雾干燥产品3.2产品要求3.2.1感官要求应符合表 1 的规定。T/CCCMHPIE 1.920162表 1感官要求项 目要 求色泽黄棕色气味积雪草特殊气味状态均匀、无可见异物的粉末3.2.2理化要求应符合表 3 的规定。表 3 理化要求项 目指 标鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示两个相同的紫红色斑点，且比移值符合。积雪草总苷%25水分%5.0灰分%3.0粒度(80 目筛通过率)%99重金属（以 Pb 计）mg/kg 10铅（Pb）(mg/kg)3.0镉（Cd）(mg/kg)0.3砷（As）(mg/kg)1.0汞（Hg）(mg/kg)0.1铜（Cu）(mg/kg)5.0表注 1：积雪草总苷为羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸 4 种有效成分之和。3.2.3微生物要求应符合表 4 的规定表 4微生物要求项 目指 标细菌总数(CFU/g)1000霉菌及酵母菌数(CFU/g)100大肠菌群(MPN/g)3.0大肠杆菌不得检出沙门氏菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。T/CCCMHPIE 1.9201634检验方法4.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2理化检测4.2.1积雪草总苷按第 A.3 章中规定的方法进行测定。4.2.2水分测定按 GB 5009.3 中规定的第一法进行测定。4.2.3灰分测定按 GB 5009.4 中规定的方法进行测定。4.2.4粒度 按第 A.4 章中规定的方法进行测定。4.2.5重金属（以 Pb 计）按 GB/T 5009.74 中的方法进行测定。4.2.6铅 按 GB 5009.12 中规定的第一法进行测定。4.2.7镉按 GB/T 5009.15 中规定的第一法进行测定。4.2.8总砷 按 GB 5009.11 中规定的第一法进行测定。4.2.9总汞按 GB/T 5009.17 中规定的第一法进行测定。4.2.10铜按 GB/T 5009.13 中规定的第一法进行测定。4.3微生物检验4.3.1细菌总数检验按 GB 4789.2 中规定的方法进行检验。4.3.2霉菌及酵母菌数检验按 GB 4789.15 中规定的方法进行检验。4.3.3大肠菌群检验按 GB 4789.3 中规定的第一法 MPN 计数法进行检验。4.3.4大肠杆菌按 GB 4789.38 中规定的方法进行检验。4.3.5沙门氏菌按 GB 4789.4 中规定的方法进行检验。4.3.6金黄色葡萄球菌按 GB 4789.10 中规定的方法进行检验。T/CCCMHPIE 1.9201645检验规则5.1组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、水分、灰分、积雪草苷、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌。5.3型式检验5 3.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产 6 个月以上,恢复生产时；e）食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存和保质期6.1包装包装材料应符合 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准 的要求。6.2标签6.2.1包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.2.2外包装箱体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。T/CCCMHPIE 1.9201656.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为 24 个月。T/CCCMHPIE 1.920166A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别A.2.1仪器和材料A.2.1.1超声波清洗器。A.2.1.4层析缸：规格与色谱板相适应。A.2.1.5TLC Silica gel 60 F254 或硅胶 G 薄层板。A.2.1.7甲醇。A.2.1.8三氯甲烷。A.2.1.9水。A.2.1.10浓硫酸。A.2.1.11乙醇。A.2.1.14羟基积雪草苷、积雪草苷对照品。A.2.2鉴别方法A.2.2.1样品溶液取本品粉末 250mg，置 25mL 容量瓶中，加入约 20mL 甲醇超声处理 30min，用甲醇定容至刻度，滤过。A.2.2.2对照品溶液取羟基积雪草苷、积雪草苷对照品 2.0mg，溶解于 2mL 甲醇中。A.2.2.3色谱操作分吸取对照品溶液和供试品溶液各5L，分别点于同一TLC Silica gel 60 F254板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:3:0.5，v/v/v）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。A.2.2.4比移值 Rf 的计算比移值 Rf 按式（A.1）计算：（A.1）式中：L1-原点到样品（或标准品）色斑中心的距离，cm；L0-原点到展开剂前沿的距离，cm。计算结果保留小数点后一位有效数字。A.3积雪草总苷的测定A3.1试剂A3.1.1乙腈（色谱纯）。A3.1.2甲醇。A3.1.3磷酸。附 录 A（规范性附录）检验方法 T/CCCMHPIE 1.920167A3.1.4 环糊精。A3.1.52mmol/L 环糊精（pH=4）：称取 2.27g 环糊精，加水 1000mL 超声溶解，用磷酸调节 pH 至 4（约加磷酸 0.1mL），超声混匀，过 0.45m 水系滤膜。A3.2对照品积雪草苷对照品单体。积雪草提取物定性对照品（供总苷含量测定时定性用，含羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸 4 种成分）A3.3仪器和用具A3.3.1高效液相色谱仪（紫外检测器或二极管阵列检测器）A3.3.2分析天平：感量 0.01mg。A3.3.3超声波清洗器。A3.3.4针筒式过滤器，0.45m 微孔滤膜（有机系）。A3.4色谱条件A3.4.1色谱柱：Luna C18，250 mm 4.6 mm，5m。流动相：a）流动相 A：2 mmol/L 环糊精（pH=4）（A.2.1.5）b）流动相 B：乙腈 A3.4.2梯度条件：见表 A.1表 A.1 梯度条件时间/min流动相 A（%，v/v）B（%，v/v）02476202476604555762476A3.4.3柱温：25。A3.4.4流速：0.8mL/min。A3.4.5检测波长：205nm。A3.4.6进样量：10L。A3.5操作步骤A3.5.1积雪草苷对照品溶液的制备：精密称取积雪草苷适量，用甲醇超声溶解，配制成浓度约为 1.0mg/mL 的标准使用溶液，过 0.45m 有机滤膜，备用。A3.5.2定性对照品溶液的制备：精密称取积雪草提取物定性对照品适量，用甲醇超声溶解，定容，过0.45m有机滤膜，备用。A3.5.3样品溶液的制备：取本品粉末约250mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇超声处理，冷却至室温，甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A3.5.4依次注射空白溶液、对照品溶液、定性对照品溶液、样品溶液进行检测，外标法定量。A3.6计算总皂苷含量以质量分数 Wi 计，数值以%表示，按式(A.2)计算：（A.2）T/CCCMHPIE 1.92016 7%100W122mm 式中：m1过筛前的样品重量，g。m2过筛后接收盒内的样品重量，g。%100mc509.0526.0017.1WiiiAPVDCBAT/CCCMHPIE 1.920168式中：A样品中积雪草苷的峰面积；B样品中羟基积雪草苷的峰面积；C样品中羟基积雪草酸的峰面积；D样品中积雪草酸的峰面积；ci积雪草苷对照品的浓度，mg/mL；V样品的定容体积，mL；P积雪草苷对照品的纯度，%；Ai积雪草苷对照品的峰面积；m样品的称样量，mg；1.017羟基积雪草苷的校正因子；0.526羟基积雪草酸的校正因子；0.509积雪草酸的校正因子。A.4 粒度的测定A.4.1设备A.4.1.1分样筛（带筛盖与接收盒），80 目。A.4.1.2天平，感量为 0.001g。A.4.2操作程序取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约 40g 提取物粉末，精确至 0.001g，置于 80 目分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动 5min，称量接收盒内的提取物粉末。A.4.3计算80 目筛通过率以质量分数 W2 计，数值以%表示，按式(A.3)计算：（