TQAS 022-2020 有机肥料中磷、钾含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法布.pdf

ICS 65.080 CCS G 20 T/QAS 团体标准 T/QAS 0222020 有机肥料中磷、钾含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 2020-12-15 发布 2020-12-18 实施 青海省标准化协会 发 布 全国团体标准信息平台T/QAS 0222020 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行起草。本文件由青海省标准化协会提出并归口。本文件起草单位：青海省盐化工产品质量监督检验中心、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、格尔木万年颗粒钾肥有限公司。本文件主要起草人：王兴权、赵枝刚、程金莲、刘宏、马成冰、马军、张淑琴、许显宁、袁红战、祁生冰、魏珍。全国团体标准信息平台T/QAS 0222020 1 有机肥料中磷、钾含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定有机肥料中磷、钾含量的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。本文件适用于有机肥料中磷、钾含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 样品用硝酸120 预处理，微波消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。5 试剂 本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T 6682中规定的一级水。5.1 硝酸。5.2 磷酸二氢钾（基准试剂）。5.3 氯化钾（基准试剂）。5.4 磷标准储备液，1 mg/mL（1 mL 溶液中含有 1 mg 五氧化二磷）:称取 1.92 g（精确至 0.0002 g）于 105 干燥 4 h 的基准试剂磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，加入 2 mL3 mL 硝酸，转移至 1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀；或购买有证标准溶液。5.5 钾标准储备液，1 mg/mL（1 mL 溶液中含有 1 mg 钾）：称取 1.91 g（精确至 0.0002g）于 500600 灼烧至恒重的基准试剂氯化钾（KCl），溶于水，加入 2 mL3 mL 硝酸，转移至 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀；或购买有证标准溶液。6 仪器和设备 全国团体标准信息平台T/QAS 0222020 2 6.1 电子耦合等离子体发射光谱仪。6.2 赶酸仪，5。6.3 微波消解仪，带高压密封消解罐。6.4 电子天平：感量0.0001 g。6.5 样品粉碎机。6.6 试验筛，孔径 1 mm。7 仪器工作条件 可参考附录A。8 样品制备 取具有代表性样品200 g，用四分法将试样缩分至100 g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过1 mm试验筛后，置于样品袋中备用。9 试验步骤 9.1 样品前处理 精确称取试样 0.5 g(精确至 0.0001 g)于干燥的聚四氟乙烯消解罐中，加入10 mL硝酸，摇匀，置于赶酸器上，设置120 预消解约20 min，待泡沫停止后，稍冷，取出，装入微波消解仪中，消解至无色或淡黄色清液，将消化好的残渣全部转入 100 mL 容量瓶中定容、摇匀，干过滤、待测，同时做空白试验。消解条件设定可参照附录B。9.2 工作曲线的绘制 按表1规定单独吸取磷标准储备溶液和钾标准储备溶液至100 mL容量瓶，分别配制磷、钾标准工作曲线，蒸馏水定容、摇匀。表1 工作曲线溶液配制表 项目 标准储备溶液 工作曲线使用溶液 1 2 3 4 5 6 7 8 移取标准溶液体积/mL 0 1.00 2.00 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00 磷 1mg/mL 工作曲线溶液浓度/（mg/L）0 10 20 40 80 120 160 200 移取标准溶液体积/mL 0 1.00 2.00 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00 钾 1mg/mL 工作曲线溶液浓度/（mg/L）0 10 20 40 80 120 160 200 9.3 试样测定 优化仪器工作条件，按附录A分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液，根据样品含量稀释待测液。全国团体标准信息平台T/QAS 0222020 3 10 试验数据处理 10.1 磷试验数据处理 试样中磷（以五氧化二磷计）的含量以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：.（1）式中：样品质量分数，单位为%；C样品浓度，单位为毫克每升 mg/L；C0空白浓度，单位为毫克每升 mg/L；V定容体积，单位为毫升 mL；f稀释倍数；m样品称样量，单位 g；计算结果按 GB/T 8170 进行修约，保留小数点后两位。10.2 钾试验数据处理 试样中钾的（以氧化钾计）含量以质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：.（2）式中：样品质量分数，单位为%；C样品浓度，单位为毫克每升 mg/L；C0空白浓度，单位为毫克每升 mg/L；V定容体积，单位为毫升 mL；f稀释倍数；1.2氧化钾与钾的换算系数；m样品称样量，单位 g；计算结果按 GB/T 8170 进行修约，保留小数点后两位。11 允许差 在重复性条件下，磷在两次独立测试结果的绝对差值不大于0.14%；钾两次独立测试结果的绝对差值不大于0.09%。全国团体标准信息平台T/QAS 0222020 4 A A 附 录 A（资料性）仪器测试条件 A.1 仪器工作条件：a)高频功率 950 W；b)泵速 50 r/min；c)辅助气流量 1.0 L/min；d)雾化器流量 0.65 L/min。A.2 分析波长:a)磷分析波长：213.6 nm；b)钾分析波长：766.4 nm。全国团体标准信息平台T/QAS 0222020 5 B B 附 录 B（资料性）仪器测试条件 B.1 消解功率曲线可参考以下过程 a)第一步：消解功率 600 W，消解 10 min；b)第二步：消解功率 1200 W，消解 15 min；c)消解至无色或淡黄色清液。_ 全国团体标准信息平台