TCCCMHPIE 1.3-2016 植物提取物 橙皮苷.pdf

ICS 11.120C 25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE 1.32016植物提取物 橙皮苷Plant extractHesperidin2017-06-21 发布 2017-07-01 实施中国医药保健品进出口商会 发 布前 言本标准按照 GB/T 1.12009 和 GB/T 20004.12016 给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：成都欧康医药股份有限公司。本标准主要起草人：赵卓君、刘炯、魏柳丽。T/CCCMHPIE 1.320161植物提取物 橙皮苷1范围本标准规定了植物提取物 橙皮苷的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存及保质期要求。本标准适用于以芸香科植物酸橙或甜橙的干燥幼果经提取和纯化制成的提取物橙皮苷。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 4789.38 食品安全国家标准食品 微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定(第一法)GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.74 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验3 技术要求3.1 工艺要求 3.1.1植物原料以芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L.或甜橙 Citrus sinensis Osbeck 的干燥幼果为植物原料，每年 5-6 月收集自落的果实，除去杂质，晒干或低温干燥。3.1.2工艺过程原料水提结晶精制干燥产品3.2产品要求 3.2.1 感官要求应符合表 1 的规定。T/CCCMHPIE 1.320162表 1感官要求项 目要 求色泽淡黄色至黄棕色气味无臭外观均匀、无可见异物的粉末3.2.2理化指标应符合表 2 的规定。表 2 理化指标项 目指 标鉴别符合要求橙皮苷含量（以干燥品计）/%85.0粒度（80 目的通过率）/%95堆密度松密度/(g/mL)0.4紧密度/(g/mL)0.6水分/%5.0灰分/%0.5重金属(以 Pb 计)/(mg/kg)10砷(As)/(mg/kg)1.0汞(Hg)/(mg/kg)0.1镉(Cd)/(mg/kg)0.5铅(Pb)/(mg/kg)2.03.2.3微生物要求应符合表 3 的规定。表 3 微生物要求项 目指 标细菌总数/（CFU/g）1000霉菌及酵母菌数/（CFU/g）100大肠杆菌不得检出沙门氏菌不得检出大肠菌群/(MPN/g)不得检出3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4 检验方法4.1 感官检验T/CCCMHPIE 1.320163启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2鉴别试验按附录 A 中 A.2.1 规定的检验方法进行测定，红外光谱图与标准图谱比较，主要吸收峰的位置和相对强度应一致。按附录 A 中 A.2.2 规定的检验方法进行测定，供试品色谱中应呈现与标准品色谱峰保留时间相同的色谱峰。按附录 A 中 A.2.3 规定的检验方法进行测定，供试品色谱中，在与标准品色谱相应位置上，显相同颜色荧光斑点。4.3理化检测4.3.1粒度按附录 A 中 A.3 规定的检验方法进行测定。4.3.2堆密度堆密度分为松密度和紧密度，按附录 A 中 A.4 规定的检验方法进行测定。4.3.3水分按 GB 5009.3 第一法进行测定，称样量约 2g（精确至 0.0001g），干燥温度 130。4.3.4灰分按 GB 5009.4 进行测定，称样量 1.000g-2.000g，灰化温度 560。4.3.5橙皮苷含量橙皮苷的含量按附录 A 中 A.5 规定的检验方法进行测定。4.3.6 重金属(以 Pb 计)按 GB 5009.74 进行测定。4.3.7砷按 GB 5009.11 中第一法进行测定。4.3.8汞按 GB 5009.17 中第一法进行测定。4.3.9 镉按 GB 5009.15 中第一法进行测定。4.3.10 铅按 GB 5009.12 中第一法进行测定。4.4 微生物指标4.4.1 细菌总数按 GB 4789.2 中规定的方法进行测定。4.4.2大肠菌群按 GB 4789.3 中规定的方法进行测定。4.4.3沙门氏菌按 GB 4789.4 中规定的方法进行测定。4.4.4霉菌和酵母菌按 GB 4789.15 中规定的方法进行测定。4.4.5大肠埃希氏菌T/CCCMHPIE 1.320164按 GB 4789.38 中规定的方法进行测定。5检验规则5.1批检验：同一工艺，在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。以每批的 10%以上的包装袋中抽取样品，但至少不少于 3 袋。每袋按取样计划抽取样品，迅速混匀后用四分法取其中的两份，每份数量满足最少一次全检量，分别装入两个洁净干燥的容器中，贴上标签，一份作检验，一份留存备查。5.2检验分类5.2.1出厂检验产品出厂前应由生产厂质量检验部门按本标准逐批次进行检验。出厂检验项目：橙皮苷含量、粒度、堆密度、水分、灰分、重金属和微生物。5.2.2型式检验型式检验项目：除出厂检验项目外，还有感官检验、鉴别、砷、汞、镉、铅。型式检验每 3 个月进行一次，有下列情况之一者，亦应进行：a)原料有较大变化时；b)调整关键工艺时；c)更换设备或停产后，重新恢复生产时；d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。5.3判定规则5.3.1当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随即抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。5.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。5.3.3型式检验的判定同出厂检验。6包装、标签、运输、贮存和保质期6.1包装包装材料应符合 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求，使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。6.2标签包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、产地、执行标准、贮存条件。外包装桶体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3运输T/CCCMHPIE 1.320165运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物，堆放高度不得超过4桶。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为 24 个月。T/CCCMHPIE 1.320166A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明有其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别A.2.1红外光谱法(IR)A.2.1.1试剂和仪器A.2.1.1.1溴化钾，光谱纯。A.2.1.1.2红外分光光度计。A.2.1.1.3玛瑙研钵。A.2.1.2操作程序取供试品约 1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约 200mg，充分研磨混匀，置于压片磨具中，使铺布均匀，加压制片；同法取干燥的溴化钾细粉约 200mg 制成空白片。用红外分光光度计，在 4000cm-1400cm-1 范围内测定红外光谱图，与标准图谱比较，主要吸收峰的位置和相对强度应一致。A.2.2高效液相色谱法（HPLC）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。A.2.3薄层色谱法（TLC）A.2.3.1试剂、溶液和仪器A.2.3.1.1二甲基亚砜，分析纯。A.2.3.1.2甲醇，分析纯。A.2.3.1.3乙醇，分析纯。A.2.3.1.4无水甲酸，分析纯。A.2.3.1.5乙酸乙酯，分析纯。A.2.3.1.6丁酮，分析纯。A.2.3.1.71%三氯化铝乙醇溶液（g/mL）：称取三氯化铝 1.0g，置 100mL 容量瓶中，加入 80mL 乙醇使溶解，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。A.2.3.1.8橙皮苷标准品，购于中国食品药品检定研究院A.2.3.1.9分析天平，感量为 0.1mg。A.2.3.1.10硅胶 G 薄层板。A.2.3.1.11展开容器。A.2.3.1.12点样器。A.2.3.1.13电吹风。A.2.3.1.14恒温烘箱。A.2.3.1.15三用紫外光仪。A.2.3.2操作程序取供试品 50mg，加二甲基亚砜 5mL 使溶解，用甲醇稀释至 25mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷标准附 录 A（规范性附录）检验方法T/CCCMHPIE 1.320167品适量，按相同方法溶解并稀释制成每 1mL 中含 2.0mg 的溶液，作为标准品溶液。吸取上述溶液各 2l，分别点在同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开后，晾干，喷以 1%三氯化铝乙醇溶液，在 105加热 5 分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与标准品色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。A.3粒度A.3.1仪器和设备A.3.1.1分样筛（带筛盖与接收盒），80 目。A.3.1.2天平，感量为 0.1g。A.3.2 操作程序取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约100g（精确至0.1g）供试品粉末，置于分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动 5min，称量接收盒内的样品质量。A.3.3 计算通过率以质量分数 w1计，数值以表示，按式（A.1）计算：（A.1）式中：W1橙皮苷通过率的质量分数，%；m1供试品质量，g；m2过筛后接收盒内样品质量，g。A.4 堆密度 A.5A.4.1 设备A.4.1.1电子天平，感量为 0.1g。A.4.1.2玻璃量筒，100mL。A.4.2操作程序A.4.2.1松密度的测定：取洁净、干燥的 100mL 量筒，置电子天平上，去皮，加入通过 80 目筛的样品至（805）mL 处，此时不可摇动量筒，目视读出此时量筒中的样品体积刻度值 v1，记录称样量 m1。A.4.2.2紧密度的测定：将上述松密度项下的量筒放在台面上（铺有约 5mm 厚的橡胶），由 2cm 左右的高度自坠到台面上，反复此操作约 100 次，量得压紧后的粉末体积（v0，mL），继续上述操作约 30 次，量得粉末体积（v2，mL）。当 v0与 v2相差小于 2mL 时，读取体积（v3，mL），否则重复上述操作，直到符合为止。A.4.3 结果计算松密度和紧密度以质量分数 2 和 3 计，数值以 g/mL 表示，按式（A.2）、（A.3）计算：（A.2）（A.3）式中：W2松密度的质量分数，g/mL；W3紧密度的质量分数，g/mL；m1样品重量，g；T/CCCMHPIE 1.32016 7 A.2.3.1.15 三用紫外光仪。A.2.3.2 操作程序 取供试品50m