TCIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮.pdf

ICS 71.080.80CCS G 17中 国 化 工 学 会 团 体 标 准T/CIESC 00302022工业用N-乙基吡咯烷酮N-Ethyl pyrrolidone（NEP）for industrial use2022-02-22 发布2022-04-01 实施中国化工学会发 布C I E S C全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-2022I前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：迈奇化学股份有限公司、江西盛源新材料有限公司、濮阳市光明化工有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：闫广学、方飞、杨素阁、李清霞、毛重月、李军锋、刘宇、张长安、付登。全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-20221工业用N-乙基吡咯烷酮警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用N-乙基吡咯烷酮（NEP）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本文件适用于以-丁内酯和一乙胺为原料合成的工业用N-乙基吡咯烷酮。分子式：C6H11NO结构式：相对分子质量：113.16（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 325.1包装容器钢桶第一部分：通用技术要求GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 3143液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位铂-钴色号）GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第 8 部分：液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 9724化学试剂pH 值测定通则GB/T 9725-2007化学试剂电位滴定法通则GB/T 11446.1电子级水GB/T 13508聚乙烯吹塑容器GB/T 34672化学试剂离子色谱法测定通则SJ/T 11637电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-202223术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观工业用N-乙基吡咯烷酮为无色或淡黄色澄清液体，无可见杂质。4.2技术要求工业用N-乙基吡咯烷酮的技术要求见表1。表 1工业用N-乙基吡咯烷酮的技术要求项目指标试 剂 级电 子 级工 业 级N-乙基吡咯烷酮，w/%99.899.599.0水分，w/%0.030.050.1色度（铂-钴）/号152030pH,（10%v/v）710游离胺(以乙胺计)，w/%0.0050.010.02氯化物（以 Cl 计）/(g/Kg)100200铁/(g/Kg)2050铬/(g/Kg)2050镍/(g/Kg)2050铜/(g/Kg)2050锌/(g/Kg)2050铝/(g/Kg)2050铅/(g/Kg)2050钙/(g/Kg)2050镁/(g/Kg)20505试验方法警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定三级及以上水。分析中所使用的标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601的要求制备。5.2外观的测定取适量试样与比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-202235.3N-乙基吡咯烷酮含量的测定5.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用面积归一化法定量。5.3.2试剂或材料5.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.3.2.3空气：无腐蚀性杂质，经过脱油、脱水处理。5.3.3仪器设备5.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定。5.3.3.2色谱工作站。5.3.3.3进样器：0.5 L。5.3.4色谱柱及典型操作条件推荐的色谱柱和典型操作条件参见表 2。典型色谱图参见附录 A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表 2色谱柱及典型操作条件项目参数色谱柱固定相聚乙二醇-20M柱长柱内径膜厚度30 m0.32 mm0.5 m气化室温度/260检测器温度/250柱箱温度二阶程序升温，初温100，保持2 min，以10/min升温至150，再以6/min升温至200，并保持20 min；载气（He或N2）流量/（mL/min）2.0(He)或1.4(N2)氢气流量/（mL/min）30空气流量/（mL/min）300尾吹气（He或N2）流量/（mL/min）25进样量/L0.1分流比30:15.3.5试验步骤5.3.5.1调节色谱仪至表2推荐的操作条件或能达到等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可开始测定。5.3.5.2注入样品进行色谱分析，用色谱工作站记录各组分的峰面积，用面积归一化法定量。5.3.6结果计算全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-20224N-乙基吡咯烷酮的纯度（w），以%（质量分数）表示，按式（1）计算：)100(21wwAAwi（1）式中：A样品中N-乙基吡咯烷酮的色谱峰面积；Ai样品中各组分的色谱峰面积之和；w1本文件5.5中测试的N-乙基吡咯烷酮中水分含量（质量分数），%；w2本文件5.8中测试的N-乙基吡咯烷酮中游离胺含量（质量分数），%。5.4水分的测定按GB/T 6324.8中规定的方法进行测定。5.5色度的测定5.5.1测定按GB/T 3143规定的方法进行测定。5.5.2结果计算取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的2个Hazen单位。5.6pH 的测定5.6.1试剂无二氧化碳水：取一定量的水于1000 mL烧杯中，置于电炉上加热至微沸，保持15 min，然后冷凉到室温。此试剂需要用前制备。5.6.2仪器pH值计，精确度0.01，测量范围0.0014.00，具有温度自动补偿功能。5.6.3测定用移液管移取10.0 mL试样于100 mL容量瓶中，加入无二氧化碳水稀释到刻度，摇匀后倒入烧杯中。其他步骤按GB/T 9724规定进行。5.6.4结果计算取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的5%。5.7游离胺的测定5.7.1试剂5.7.1.1异丙醇。5.7.1.2盐酸（HCl）标准滴定溶液：0.1 moL/L。全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-202255.7.1.3盐酸（HCl）标准滴定溶液：0.02 moL/L，由5.7.2.2稀释而得。本溶液使用不超过3天。5.7.2仪器5.7.2.1pH值计：精确度0.01，测量范围0.0014.00，具有温度自动补偿功能。5.7.2.2电子托盘天平：0 g100 g，精确度0.01 g。5.7.3分析步骤5.7.3.1样品制备称取N-乙基吡咯烷酮试样约31 g，精确到0.01 g，置于150 mL烧杯中。加入50 mL异丙醇且混合均匀。5.7.3.2样品测定按GB/T 9725-2007中6.1规定的方法及6.2.2规定终点方式进行测定。5.7.4结果计算样品中游离胺含量（w2），以%（质量分数）计，按式（2）计算：1002mfcvw（2）式中：v 滴定终点时，消耗盐酸（HCl）标准滴定溶液体积，mL；c 盐酸（HCl）标准滴定溶液的摩尔浓度，moL/L；f 计算换算系数，以一乙胺计为0.045；m 称量试样的质量，g。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。当游离胺质量分数0.005%，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%；当游离胺质量分数0.005%0.02%，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。5.8氯化物含量（以 Cl 计）的测定按GB/T 34672的规定进行测定。5.9金属杂质含量的测定采用十万分之一电子分析天平，在100 mL可溶性聚四氟乙烯（PFA）容量瓶中，准确称取试样1 g，精确至0.00001 g，加入符合GB/T 11446.1规定的EW-I电子级水，稀释至100 mL，摇均。然后按SJ/T 11637的规定进行测定。6检验规则6.1本文件第 4 章的外观和表 1 中所列项目为出厂检验项目。出厂检验应逐批次进行。6.2产品由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品的各项技术指标均符合本文件的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：a)生产厂名称；全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-20226b)产品名称、等级；c)生产日期和批号；d)产品质量检验结果或检验结论；e)本文件编号等。6.3本品以一次投料生产的、包装完好的产品为一批。或者以一个产品储罐内的产品量为一批。6.4按 GB/T 6678、GB/T 6680 中的规定确定采样单元数和采样方法。所采样品的总量不少于 1000 mL。试样等量装入两个清洁干燥、密封良好的具塞试剂瓶中，瓶上标签应注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶置干燥、阴凉处加封保存备查。6.5检验结果的判定按 GB/T 8170 修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志本品包装桶外应有明显的牢固、清晰标志，内容包括厂名、厂址、产品名称、批号或生产日期、净重、保质期、注意事项等内容，并符合GB/T 191中关于“堆放”、“防雨”、“防晒”的规定1）。7.2包装本品应采用符合GB/T 325.1或GB/T 13508要求的包装桶进行包装，每桶净重1000 kg、200 kg，用干燥N2密封。或在符合安全要求的条件下，根据客户的要求进行包装。7.3运输运输过程中应确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。桶装N-乙基吡咯烷酮禁止与强氧化剂、强酸等腐蚀性物品混装。运输过程中应防止阳光直晒、雨淋、防火和防止静电产生火花，远离高温区域。7.4贮存7.4.1产品在贮存过程中应避免阳光直射，远离热源、火源。贮存于阴凉、通风、干燥处。储存场所应当配备相应的消防设施和救护器材。7.4.2在本文件规定的包装贮存条件下，工业用N-乙基吡咯烷酮保质期为12个月。逾期经检验合格仍可使用。1）工业用N-乙基吡咯烷酮安全部分内容见附录 B。全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-20227附录A（资料性）N-乙基吡咯烷酮典型气相色谱图A.1N-乙基吡咯烷酮典型气相色谱图标引序号说明：14-甲基丁内酯；2-丁内酯；33-甲基-1-乙基吡咯烷酮；4N-甲基吡咯烷酮；5N-乙基吡咯烷酮；65-甲基-1-乙基吡咯烷酮；71-乙酰基-2-吡咯烷酮；8N-乙基-2,5-吡咯烷二酮；92-吡咯烷酮。图 A.1N-乙基吡咯烷酮典型色谱图198746523全国团体标准信息平台T/CIESC 0030-20228附录B（资料性）安全B.1危险警告N-乙基吡咯烷酮是无色透明的液