TCCCMHPIE 1.10-2016 植物提取物 接骨木提取物.pdf

ICS 11.120C 25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE 1.102016植物提取物 接骨木提取物Plant extractElderberry extract2017-06-21 发布2017-07-01 实施中国医药保健品进出口商会 发 布前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20004.1-2016 给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：北京绿色金可生物技术股份有限公司、重庆骄王天然产物股份有限公司。本标准主要起草人：吴启林、李艳梅、张培楠、侯翔燕、姚军芳、李春华、翟巧丽。T/CCCMHPIE 1.1020161植物提取物 接骨木提取物1范围本标准规定了接骨木提取物的技术要求、检验方法、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以忍冬科植物欧洲接骨木（Sambucus nigra L.）的新鲜冷冻果实为原料经提取、树脂精制后，干燥而成的接骨木提取物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0832 水分测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2302 灰分测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0861 残留溶剂测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0982 粒度和粒度分布测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料以忍冬科植物欧洲接骨木（Sambucus nigra L.）的新鲜成熟果实为原料，除杂后快速冷冻（IQF）即得。3.1.2工艺过程接骨木果实水或者乙醇提取树脂精制干燥产品3.2产品要求3.2.1感官要求应符合表 2 的规定。表 2感官要求项 目要 求色泽紫红色气味接骨木果特殊气味状态均匀，无可见异物的粉末T/CCCMHPIE 1.10201623.2.2理化要求应符合表 3 的规定。表 3理化要求项 目指 标鉴别符合规定花色苷含量/%15.0粒度（80 目筛通过率）/%98水分/%5.0灰分，%3.0乙醇残留量/(mg/kg)1000铅（Pb）/(mg/kg)3.0镉（Cd）/(mg/kg)1.0砷（As）/(mg/kg)1.0汞（Hg）/(mg/kg)0.13.2.3微生物要求应符合表 4 的规定。表 4微生物要求项目指标细菌总数/(cfu/g)1000霉菌及酵母菌数/(cfu/g)100大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2理化检验4.1.1鉴别按第 A.2 章中规定的试验方法进行测定，所得供试品谱图应与本标准中附录 B 中 B.2 接骨木提取物样品液相色谱图相似，供试品谱图峰 1-4 相对保留时间应与本标准附录 B 中表 B1 所示的相对保留时间一致。4.1.2花色苷含量按第 A.2 章中规定的检验方法进行测定。T/CCCMHPIE 1.10201634.1.3粒度按中华人民共和国药典（2015 版）第四部 0982 粒度和粒度分布测定法第二法中测定。4.1.4水分按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0832 水分测定法中第二法进行测定。4.1.5灰分按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2302 灰分测定法中总灰分测定法进行测定。4.1.6乙醇残留量按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0861 残留溶剂测定法中第二法进行测定。4.1.7铅按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.1.8镉按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.1.9砷按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.1.10汞按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.2微生物检验4.3.1细菌总数按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中规定的方法检验。4.3.2霉菌及酵母菌数按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中规定的方法检验。4.3.3大肠埃希氏菌按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法检验。4.3.4沙门氏菌按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法检验。5检验规则5.1组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。T/CCCMHPIE 1.10201645.2.2出厂检验项目：外观、水分、灰分、花色苷含量、重金属及有害元素、乙醇残留和微生物。5.3型式检验5 3.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产 6 个月以上,恢复生产时；e）食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存和保质期6.1包装包装材料应符合 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。6.2标签包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、产地。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。6.4贮存产品应存放在干燥、通风、清洁的地方，堆码距墙壁和地面 20cm 以上、并有垫隔物。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为 36 个月。T/CCCMHPIE 1.1020165A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2花色苷的测定方法A.2.1方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.2.2仪器和用具A.2.2.1分析天平，感量为 0.01mg。A.2.2.2超声波清洗仪。A.2.2.3高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.2.2.40.45m 微孔滤膜，有机相。A.2.3试剂和溶液A.2.3.1甲醇，色谱纯。A.2.3.2乙腈，色谱纯。A.2.3.3无水甲酸，色谱纯。A.2.3.4盐酸。A.2.3.5磷酸。A.2.3.6甲醇。A.2.3.7纯水，GB/T 6682 规定的二级水。A.2.3.82%盐酸-甲醇溶液（V/V）：准确量取盐酸 20mL 加入 800mL 甲醇中，再用甲醇定容到 1000mL，摇匀，即得。A.2.3.910%磷酸水溶液（V/V）：准确量取磷酸 10mL，加入 80mL 水中，再用水稀释至 100mL，摇匀，即得。A.2.3.10标准品：USP Cyanidin-3-O-glucoside chloride RS 或具有等效性的标准品。A.2.4 色谱条件及系统适用性A.2.4.1 色谱条件a)色谱柱：YMC-Pack ODS-AQ（2504.6mm，5m）或同类型色谱柱。b)流动相：A 相：甲酸-水溶液（8.5:91.5，V/V）；B 相:乙腈-甲醇-甲酸-水溶液（22.5:22.5:8.5:41.5，V/V/V/V）。梯度条件见表 A.1。表 A.1梯度条件时间/minA 相/%B 相/%07525206040252575302575317525407525附 录 A（规范性附录）检验方法T/CCCMHPIE 1.1020166c)检测波长：535nm。d)流速：1.0mL/min。e)温度：30。A.2.4.2系统适用性第 1 个峰(Cyanidin-3-sambubioside-5-glucoside chloride)和第 2 个峰（Cyanidin-3-diglucoside chloride）的分离度应不低于 1.0，第 3 个峰（Cyanidin-3-sambubioside chloride）和第 4 个峰（Cyanidin-3-glucoside chloride）峰之间应不低于 2.0。A.2.5操作方法A.2.5.1标准品溶液的制备精密称取标准品USP Cyanidin-3-O-glucoside chloride RS约15mg（精确至0.01mg），置于50mL容量瓶中，加入 2%盐酸-甲醇溶液（V/V）并稀释至刻度，摇匀。准确移取 5mL 的上述溶液于 25mL 的容量瓶中，用10%磷酸水溶液（V/V）定容。配成的标准品溶液中 Cyanidin-3-O-glucoside chloride 的浓度为 0.05mg/mL。A.2.5.2供试品溶液的制备称取供试品约 125mg（精确至 0.01mg），于 25mL 的容量瓶中，用 2%盐酸-甲醇溶液（V/V）定容，移取 5mL 的上述溶液于 25mL 的容量瓶中，用 10%磷酸水溶液（V/V）定容。用 0.45m 微孔滤膜过滤即得供试液。A.2.5.3测定方法分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液 10L，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。A.2.6结果计算接骨木提取物中花色苷含量以质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：(A.1)式中：w1供试品中花色苷组分的质量分数，%；A1供试品溶液中花色苷组分的峰面积之和（谱图中峰 14）；A2标准品溶液中 Cyanidin-3-O-glucoside chloride 的峰面积；C1标准品溶液的浓度，mg/mL；m1供试品的称样量，mg；V1供试品的稀释体积，mL；P1标准品中 Cyanidin-3-O-glucoside chloride 的纯度，%；注 1：接骨木提取物谱图及各有效成分出峰顺序参见附录 B 中的 B.2。T/CCCMHPIE 1.102016 9 表 A.1 梯度条件 时间/min A 相/%B 相/%0 75 25 20 60 40 25 25 75 30 25 75 31 75 25 40 75 25 c)检测波长：535nm。d)流速：1.0mL/min。e)温度：30。A.2.4.2 系统适用性 第 1 个峰(Cyanidin-3-sambubioside-5-glucoside chloride)和第 2 个峰（Cyanidin-3-diglucoside chloride）的分离度应不低于