TCCCMHPIE 1.41-2018 植物提取物万寿菊提取物.pdf

T中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会团团体体标标准准T/CCCMHPIE 1.412018ICS11.120C25植物提取物植物提取物万寿菊提取物万寿菊提取物PlantextractMarigoldOleoresinExtract中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会发布2018-07-01 发布2018-07-15 实施T/CCCMHPIE 1.412018I前 言本标准按照GB/T 1.12009和GB/T 20004.12016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准负责起草单位：云南博浩生物科技集团股份有限公司和晨光生物科技集团股份有限公司。本标准主要起草人：柏老六、李凤飞、刘春、连运河、曹德勇、程远欣、李田、焦利卫、李红丽、朱慧勋。T/CCCMHPIE 1.4120181万寿菊提取物1 范围本标准规定了万寿菊提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以植物万寿菊的花为原料，经溶剂萃取等工艺制得的万寿菊提取物。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 26405 食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定中华人民共和国药典（2015 版）第四部 通则 0401 紫外-可见分光光度法中华人民共和国药典（2015 版）第四部 通则 0512 高效液相色谱法3 技术要求3.1 工艺要求3.1.1 植物原料以菊科万寿菊属植物万寿菊 Tagetes erecta L.的花为原料。3.1.2 工艺过程原料萃取蒸发脱溶产品3.2 产品要求3.2.1 感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项目要求色泽褐黄色、棕红色气味万寿菊特有气味T/CCCMHPIE 1.4120182外观均匀膏状体，无可见异物3.2.2 理化要求应符合表 2 的规定。表 2 理化要求3.2.3 其他污染物其他污染物限量要求，依据不同用途，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4 检验方法4.1 感官检验取本品嗅其气味，另取样品适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2 理化指标4.2.1 鉴别按第 A.2 章中规定的方法进行测定，供试品溶液图谱中应有与对照品溶液图谱中叶黄素和玉米黄质保留时间基本一致的色谱峰。4.2.2 总叶黄素按第 A.3 章中规定的检验方法进行测定。4.2.3 水分项目指标鉴别供试品溶液图谱中应有与对照品溶液图谱中叶黄素和玉米黄质保留时间基本一致的色谱峰。总叶黄素/(g/kg)120.00水分/%3.00总砷（以 As 计）/(mg/kg)1.0铅（Pb）/(mg/kg)1.0镉（Cd）/(mg/kg)1.0汞（Hg）/(mg/kg)0.1T/CCCMHPIE 1.4120183按 GB 5009.3 中规定的第二法进行测定。4.2.4 总砷（以 As 计）按 GB 5009.11 中规定的方法进行测定。4.2.5 铅（Pb）按 GB 5009.12 中规定的方法进行测定。4.2.6 镉（Cd）按 GB 5009.15 中规定的方法进行测定。4.2.7 汞（Hg）按 GB 5009.17 中规定的方法进行测定。5 检验规则5.1 组批同一工艺、同一批投料生产，在一定间隔时间内搅拌均匀的均匀产品为一检验批次。5.2 出厂检验5.2.1 产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2 出厂检验项目：外观、总叶黄素、水分。5.3 型式检验5 3.1 型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2 正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3 有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产 6 个月以上,恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4 判定规则5.4.1 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2 检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6 包装、标签、运输、贮存和保质期T/CCCMHPIE 1.41201846.1 包装包装材料应符合 GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求。6.2 标签包装标签上应标注：产品名称、批号、规格、净重、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.3 运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有腐蚀性和易污染物品混装载运，防止挤压、日晒、雨淋。6.4 贮存产品在常温下密封贮存于避光、阴凉、干燥的仓库中，禁止与有毒、有害、有腐蚀性、易污染等物品一起堆放。6.5 保质期在符合规定的运输和贮存条件下，以及在包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36 个月。T/CCCMHPIE 1.4120185附录 A(规范性附录)检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 仪器和设备A.2.1.1 高效液相色谱仪（附紫外检测器或其他等效检测器）。A.2.1.2 超声波清洗机。A.2.1.3 恒温水浴锅。A.2.1.4 分析天平，感量 0.1mg。A.2.2 试剂和材料A.2.2.1 正己烷：色谱纯。A.2.2.2 乙酸乙酯：色谱纯。A.2.2.3 异丙醇：色谱纯。A.2.2.4 HEAT 试剂：将正己烷、丙酮、无水乙醇和甲苯按体积比 10/7/6/7 混合摇匀。A.2.2.5 正己烷。A.2.2.6 甲苯。A.2.2.7 无水乙醇。A.2.2.8 无水硫酸钠。A.2.2.9 氢氧化钾。A.2.2.10 甲醇。A.2.2.11 丙酮。A.2.2.12 无水硫酸钠水溶液：无水硫酸钠/水=10g/100mL。A.2.2.13 40%氢氧化钾-甲醇溶液：氢氧化钾/甲醇=40g/100mL。A.2.2.14 叶黄素对照品:CAS 号 127-40-2，HPLC 纯度90.0%。A.2.2.15 玉米黄质对照品:CAS 号 144-68-3，HPLC 纯度90.0%。A.2.3 参考色谱条件A.2.3.1 色谱柱：硅胶柱，4.6250mm，3m；或其他等效的色谱柱。T/CCCMHPIE 1.4120186A.2.3.2 流动相：正己烷/乙酸乙酯/异丙醇=70/30/1.5（体积比）。A.2.3.3 柱温：室温。A.2.3.4 流速：1.5mL/min。A.2.3.5 检测波长：446nm。A.2.3.6 理论塔板数按叶黄素峰计算应不低于 5000。A.2.4 鉴别方法A.2.4.1 对照品溶液的制备分别称取约 0.01g 叶黄素和玉米黄质对照品于 50mL 棕色容量瓶中，精确至 0.0001g，加约 20mL 流动相超声溶解，冷却至室温后用流动相定容至刻度，摇匀备用，临用新制用于定性。A.2.4.2 供试品溶液的制备取供试品于 56水浴锅中加热 12h 搅拌均匀后称取 0.02g0.03g，精确到 0.0001g，置于 100mL 容量瓶中，加入 HEAT 试剂 30mL，超声溶解后加入 40%氢氧化钾-甲醇溶液 2mL摇匀，放入 56水浴锅中皂化 20min（在皂化过程中，要接上冷凝装置以防止溶剂损失），取出冷却至室温，加入 30mL 正己烷后摇匀，用无水硫酸钠水溶液定容至刻度，剧烈振摇2min，于暗处静置 1h，吸取上清液 5mL 于 25mL 容量瓶中，用 0.45m 滤膜过滤后即得，临用新制。A.2.4.3 测定在 A.2.3 参考色谱条件下，吸取对照品溶液和供试品溶液各 10L 进行测定，供试品溶液图谱中应有与对照品溶液图谱中叶黄素和玉米黄质保留时间基本一致的色谱峰。A.3 总叶黄素的测定方法A.3.1 仪器和设备A.3.1.1 分析天平，感量 0.1mg。A.3.1.2 紫外-可见分光光度计。A.3.1.3 恒温水浴锅。A.3.1.4 超声波清洗机。A.3.2 试剂和溶液A.3.2.1 丙酮。A.3.2.2 无水乙醇。A.3.2.3 甲苯。T/CCCMHPIE 1.4120187A.3.2.4 甲醇。A.3.2.5 正己烷。A.3.2.6 无水硫酸钠。A.3.2.7 氢氧化钾。A.3.2.8 水。A.3.2.9 HEAT 试剂：将正己烷、丙酮、无水乙醇和甲苯按体积比 10/7/6/7 混合摇匀。A.3.2.10 无水硫酸钠水溶液：无水硫酸钠/水=10g/100mL。A.3.2.11 40%氢氧化钾-甲醇溶液：氢氧化钾/甲醇=40g/100mL。A.3.3 操作方法A.3.3.1 供试品溶液的制备取供试品于 56水浴锅中加热 12h 搅拌均匀后称取 0.02g0.03g，精确到 0.0001g，置于 100mL 容量瓶中，加入 HEAT 试剂 30mL，超声溶解后加入 40%氢氧化钾-甲醇溶液 2mL摇匀，放入 56水浴锅中皂化 20min（在皂化过程中，要接上冷凝装置以防止溶剂损失），取出冷却至室温，加入 30mL 正己烷后摇匀，用无水硫酸钠水溶液定容至刻度，剧烈振摇2min，于暗处静置 1h，吸取上清液 2mL 于 100mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀备用，临用新制。A.3.3.2 测定方法将供试品溶液置于 1cm 比色皿中，以正己烷做空白对照，用紫外-可见分光光度计在474nm 处测定吸光度。（吸光度应控制在 0.30.7 之间，否则应调整供试品浓度，再重新测定吸光度。）A.3.4 结果计算供试品中总叶黄素含量以质量分数 w 计，数值以 g/kg 表示，按公式（E.1）计算:2362500mAw（E.1）w供试品中总叶黄素含量，g/kg；A实际测定供试品溶液的吸光度；2500供试品溶液的稀释倍数；m供试品的称样量，g；236叶黄素在 474nm 处的吸收系数。实验结果以 3 个平行测定结果的算术平均值为准，在重复条件下 3 个平行测定结果两两T/CCCMHPIE 1.4120188的最大绝对差值不超过 2g/kg，否则应重测，计算结果保留小数点后 2 位有效数字。T/CCCMHPIE 1.4120189附录 B(资料性附录)叶黄素及玉米黄素液相色谱图B.1 万寿菊提取物 HPLC 图谱及参考保留时间B.1.1 万寿菊提取物 HPLC 图谱叶黄素及玉米黄质混合对照品 HPLC 图谱见图 B1。图 B1 叶黄素及玉米黄质混合对照品 HPLC 图谱万寿菊提取物 HPLC 图谱见图 B2。叶黄素玉米黄质T/CCCMHPIE 1.41201810图 B2 万寿菊提取物 HPLC 图谱B.1.2 万寿菊提取物 HPLC 参考保留时间及相对保留时间表 B1 万寿菊提取物 HPLC 参考保留时间组分名称保留时间/min相对保留时间叶黄素12.301.00玉米黄质14.381.17非商业性声明：上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等，涉及具体商业品牌、型号的，仅供参考，无商业目的，鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品。_叶黄素玉米黄质