TCHAIA 4-2018 矿物源腐植酸钾.pdf

书 书 书犐 犆犛 犅 团体标准犜犆犎犃 犐 犃 矿物源腐植酸钾犕犻 狀 犲 狉 犪 犾犫 犪 狊 犲 犱狆 狅 狋 犪 狊 狊 犻 狌犿犺 狌犿犪 狋 犲 发布 实施中国腐植酸工业协会发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由中国腐植酸工业协会标准化技术委员会（）提出。本标准由中国腐植酸工业协会归口。本标准起草单位：中国科学院山西煤炭化学研究所、中国腐植酸工业协会、山东农大肥业科技有限公司、山东创新腐植酸科技有限公司、上海通微生物技术有限公司、新疆黑色生态科技股份有限公司、广东拉多美化肥有限公司、山西美邦大富农科技有限公司、黑龙江省佳禾腐植酸有限公司、山西广宇通科技股份有限公司、吕梁市盛大生物发展有限公司、灵石县南关镇腐植酸精品开发中心、江西省萍乡市安华生物科技有限公司、灵石县林海腐植酸厂、辽宁金秋肥业有限责任公司、龙蟒大地农业有限公司、迪斯科化工集团股份有限公司、广西喷施宝股份有限公司、库车物泰炭素有限公司、天津休美特国际贸易有限公司、新沂市苏蒙肥业有限公司、乌海市国丰生物科技有限公司。本标准主要起草人：武丽萍、韩立新、史俊艳、王丽霞、马学文、田红艳、王福江、李双、张常书、孙好文、杨进昌、李斌、李岩、李计双、张坤、刘平、梅阳、郭建林、马微、马强、陈家辉、王祥林、周霞萍、田士军、周可杰、方兴国。犜犆犎犃 犐 犃 矿物源腐植酸钾范围本标准规定了矿物源腐植酸钾的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标识、贮存和运输。本标准适用于以风化煤、褐煤、泥炭为原料制得的矿物源腐植酸钾。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。包装储运图示标志 煤中全水分的测定方法 煤的工业分析方法 煤中砷的测定 固体化工产品采样通则 数值修约规则与极限数值的表示和判定 固体化学肥料包装 复混肥料实验室样品制备 煤中铬、镉、铅的测定 煤中汞的测定 肥料标识内容和要求 有机无机复混肥料 农业用腐植酸钠 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液术语和定义下列术语和定义适用于本文件。水溶性腐植酸狑犪 狋 犲 狉狊 狅 犾 狌 犫 犾 犲犺 狌犿 犻 犮犪 犮 犻 犱在常温下可溶解于水且能被的酸沉淀得到的腐植酸。矿物源腐植酸钾犿 犻 狀 犲 狉 犪 犾犫 犪 狊 犲 犱狆 狅 狋 犪 狊 狊 犻 狌犿犺 狌犿犪 狋 犲以富含腐植酸的风化煤、褐煤、泥炭为原料，经与氢氧化钾反应制得的水溶性腐植酸钾盐。水不溶物狑犪 狋 犲 狉犻 狀 狊 狅 犾 狌 犫 犾 犲犿犪 狋 狋 犲 狉腐植酸钾中在常温下不溶于水、粒径大于的固体物质。鲜样犳 狉 犲 狊 犺狊 犪犿狆 犾 犲现场采集的腐植酸钾样品。犜犆犎犃 犐 犃 技术要求 外观为黑色、褐色、黑褐色粉末或颗粒，无机械杂质，无臭味。矿物源腐植酸钾的质量要求应符合表的规定。表矿物源腐植酸钾质量要求项目指标型型型水溶性腐植酸的质量分数（以干基计）水不溶物（）的质量分数（以干基计）氧化钾（）的质量分数（以干基计）全水分（）（以收到基计）酸碱度（值，水样比 ）筛上余物 矿物源腐植酸钾中重金属的限值指标应符合表的规定。表矿物源腐植酸钾中重金属质量要求项目指标镉及其化合物的质量分数（以计）（）汞及其化合物的质量分数（以计）（）砷及其化合物的质量分数（以计）（）铅及其化合物的质量分数（以计）（）铬及其化合物的质量分数（以 计）（）检测方法 一般规定本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合 之规定。所有项目均做两份试料的平行测定。外观目测法、鼻嗅测定。水溶性腐植酸含量采用水溶酸沉淀重量法测定，按附录规定执行。水不溶物含量按附录规定执行。犜犆犎犃 犐 犃 氧化钾含量按附录规定执行。全水分含量按 规定执行。分析样品的水分含量按 规定执行。狆犎值（）按 规定的方法执行，只是将水样比改为 。腐植酸钾筛上余物按 规定执行。砷含量按 规定执行。汞含量按 规定执行。镉含量按 规定执行。铬含量按 规定执行。铅含量按 规定执行。检验规则 产品的检验及判定 产品由企业质监部门进行检验，生产企业应保证所有的销售产品均符合本标准的要求。每批产品应附有质量证明书，其内容按标识规定执行。生产企业进行出厂检验时，如有不合格项目时，应重新在同批产品中取两倍量的包装袋中抽样进行复检。复检结果全部符合本标准要求时，产品判为合格。如仍有不合格项目，则产品判为不合格。型式检验项目全部符合要求时，判该批产品合格。出厂检验 产品按批检验，以一次配料为一批，最大批量为 。每批出厂的产品应附有产品合格证或质量证明书。犜犆犎犃 犐 犃 出厂检验项目为 和 的要求。型式检验型式检验项目按第章的要求执行。在有下列情况之一时，应进行型式检验：新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时；正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；停产个月后，重新恢复生产时；正常生产，应按周期进行型式检验，每个月至少进行一次型式检验；国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。采样方案 袋装产品采样批不超过 袋时，按表确定采样袋数；大于 袋时，按式（）计算结果确定最少采样袋数，如遇小数，则进为整数。狀槡犖（）式中：狀 最少采样袋数；犖 每批产品总袋数。按表或式（）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器沿每袋最长的对角线插入至袋的处，每袋取出不少于 样品，每批采取总样品量不少于。表采样袋数的确定总袋数袋最少采样袋数袋总袋数袋最少采样袋数袋 全部 散装产品按 的规定执行。样品缩分及制备 样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的 具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（生产企业质检部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛犜犆犎犃 犐 犃 装样品），密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。样品制备由 中取一瓶样品，经缩分后取出约 样品，风干，研磨至全部通过 孔径试验筛子，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。质量指标合格的判断采用 中的“修约值比较法”进行质量指标合格的判断。标识 产品包装容器正面应标明：生产或经营企业名称、产品名称、本标准号、生产日期，同时标明水溶腐植酸含量、氧化钾含量、水不溶物含量、全水分含量、净含量。每袋净含量应标明单一数值，如 、或 等。其余应符合 的规定。包装、运输和贮存 产品用符合 规定的材料进行包装，包装规格为 、或 ，每袋净含量允许范围为（）、（）、（），每批产品平均每袋净含量不得低于 、。当用户对每袋净含量有特殊要求时，可由供需双方协商解决，以双方合同规定为准。产品应贮存于场地平整、阴凉干燥处。产品在运输过程中应防潮、防晒、防破损。警示说明按 的规定执行。犜犆犎犃 犐 犃 附录犃（规范性附录）水溶性腐植酸含量测定水溶酸沉淀重量法犃 方法原理用蒸馏水从样品中抽提腐植酸，得到含腐植酸溶液，定容，干过滤，取部分干滤液用盐酸溶液调至，水不溶物经离心、过滤，水洗至中性，干燥并称量沉淀物，用灼烧残渣以及空白校正得到的有机物含量，即为水溶性腐植酸含量。犃 试剂盐酸溶液犮（）：准确移取 浓盐酸（）缓慢放入已加入 蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀，冷却，转移至 容量瓶中，定容，混匀，放置阴凉处，备用。犃 仪器、设备犃 分析天平：感量 。犃 恒温水浴：孔或孔以上，控温精度。犃 恒温干燥箱：温度能控制在 。犃 离心机：最低转速 ，离心杯容积大于 。犃 马弗炉：控温精度 。犃 定量滤纸：直径 慢速滤纸。犃 带磨口塞的称量瓶：直径，高。犃 圆底瓷坩埚：。犃 测定步骤犃 溶解称取按 制得的一般分析样品 （犿，称准到 ）于 锥形瓶中，加水 ，摇动使样品润湿，在锥形瓶口盖一小漏斗，置于沸水浴中，加热抽提，每隔 摇动一次，使样品均匀抽提。同时做空白实验。犃 定容、过滤、酸沉淀、离心取出锥形瓶，冷却到室温，抽提液转移至 容量瓶，用水冲洗定容，摇匀。用慢速定性滤纸过滤，弃去最初 滤液，精确移取 滤液放入 烧杯中，放在电磁搅拌机上，在搅拌状态下用 盐酸溶液（）调至，并稳定，将此溶液放入离心杯中，在 离心 ，将离心清液转移至已预先在 下干燥恒重慢速定量滤纸上，离心残渣再加入 盐酸溶液（）搅匀，在 离心 ，将酸洗清液转移至滤纸上，重复酸洗次后，将残渣转移至滤纸上，用酸洗至无色。犜犆犎犃 犐 犃 犃 干燥、恒重将沉淀物连同滤纸移至称量瓶中，于 干燥箱中干燥。取出，放入干燥器中冷却至室温（约 ），称量。进行检查性干燥，直至连续两次的差值不大于 ，计算质量（犿），同时称得空白样质量（犿）。犃 灼烧将 干燥恒重过的沉淀物连同滤纸移入恒重并称量过的圆底瓷坩埚中，置于马弗炉内，炉门留有 的缝隙。从室温升到 缓慢灰化，灰化后关闭炉门，在 下灼烧。从马弗炉取出坩埚，然后在空气中冷却，再放入干燥器中冷却至室温（约 ）后称重，进行检查性灼烧，直至连续两次的差值不大于 ，计算腐植酸的灼烧残渣的质量（犿）及空白灼烧残渣质量（犿）。犃 结果计算试样中的干基水溶性腐植酸含量，以质量分数（）表示，按式（）计算：（犿犿）（犿犿）犇 犿（犕）（）式中：干基水溶性腐植酸含量，；犿 试样质量，单位为克（）；犿 腐植酸干燥质量，单位为克（）；犿 空白滤纸干燥质量，单位为克（）；犿 腐植酸灼烧残渣质量，单位为克（）；犿 空白滤纸灼烧残渣的质量，单位为克（）；犇 分取体积倍数，定容体积分取体积，（可调整）；犕 分析样品的水分含量，。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后一位。犃 允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表 的要求。表犃 水溶性腐植酸含量测定结果允许误差同一实验室绝对差值不同实验室绝对差值 犜犆犎犃 犐 犃 附录犅（规范性附录）水不溶物含量测定犅 方法原理试样用水溶解，经离心分离后得到粒度大于的水不溶物，测得水不溶物占试样质量的百分含量。犅 试剂和材料犅 慢速定量滤纸：，滤孔直径。犅 称量瓶：，高度为。犅 玻璃漏斗：。犅 锥形瓶：。犅 仪器设备犅 电热恒温干燥箱：温度可控制在 。犅 离心机：最低转速为 ，离心杯容积大于 。犅 恒温水浴：温度控制范围在室温至 。犅 分析步骤犅 滤纸恒重将慢速定量滤纸两张折叠放入称量瓶中，在 烘箱中烘至恒重犿，用于过滤。犅 水不溶物的提取称取磨至（目）的空气干燥基试样约 （精确至 ），放入 锥形瓶中，加入 水，在恒温水浴（）中加热 ，每 摇一次，取出冷却至室温，然后将试液及不溶物转入离心机（）的离心杯中，并以 转速离心 ，将上层清液倾析到已恒重的滤纸上（一次过滤用），离心残渣留在离心杯中待洗涤。犅 水不溶物的洗涤离心残渣用 水清洗并在 转速下离心 ，上层澄清洗液倾析到滤纸上；离心残渣用水洗两次，离心得到的澄清洗液弃去，离心杯中残渣转移到滤纸上，洗涤至中性，得到水不溶物。犅 水不溶物干燥将 得到的含水不溶物的滤纸称量瓶中，放入电热恒温干燥箱（）在 下烘犜犆犎犃 犐 犃 ，取出称量瓶先在空气中冷却 ，然后放入干燥器中冷却到室温（约需 ），称量，反复干燥、冷却和称量，直至连续两次称量的差值 ，分别得到干燥后滤纸和称量瓶质量犿、犿，计算水不溶物的质量犕。犅 分析结果计算腐植酸钾中干基水不溶物含量，以质量分数（）表示，按式（）计算，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。（犿犿）犿（犕）（）式中：腐植酸钾中干基水不溶物含量，；犿 试样的质量，单位为克（）；犿 已恒重的过滤用滤纸和称量瓶的质量，单位为克（）；犿 已恒重的过滤得到的水不溶物、滤纸和称量瓶的质量，单位为克（）。犕 分析样品的水分含量，；犅 允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表 规定的数值。表犅 水不溶物含量测定结果允许差同一实验室不同实验室 犜犆犎犃 犐 犃 附录犆（规范性附录）腐植酸钾中氧化钾含量的测定重量法犆 方法原理试样在酸性介质中抽提，然后在弱碱性介质中，四苯硼酸钠与