TCCCMHPIE 1.51-2019 植物提取物 人参提取物.pdf

书 书 书犐 犆犛 犆 团 体 标 准犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 植物提取物人参提取物犘 犾 犪 狀 狋犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋犘 犪 狀 犪 狓犵 犻 狀 狊 犲 狀 犵犈狓 狋 狉 犪 犮 狋 发布 实施中国医药保健品进出口商会发 布书 书 书前言本标准按照 和 给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出并归口。本标准起草单位：天津市尖峰天然产物研究开发有限公司、吉林省宏久生物科技股份有限公司、吉林紫鑫参工堂生物科技有限公司。本标准主要起草人：吴巍、周岩、韩旭、宋爽。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 植物提取物人参提取物范围本标准规定了人参提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标签、运输和贮存要求。本标准适用于以人参根和根茎为原料经提取纯化制成的人参提取物。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数 食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求 食品安全国家标准食品中水分的测定 食品安全国家标准食品中灰分的测定中华人民共和国药典（版）第四部通则 铅、镉、砷、汞、铜测定法技术要求 植物原料为五加科植物人参（犘犪 狀 犪狓犵 犻 狀 狊 犲 狀犵 ）的地下根和根茎。工艺过程将人参根和根茎，加入水和乙醇浸泡提取，上或不上大孔树脂纯化，浓缩，喷雾干燥或真空干燥，即得。产品要求 感官要求应符合表的要求。表感官要求项 目要 求色 泽浅黄色至棕黄色滋味与气味人参特殊气味外观均匀粉末，无肉眼可见外来异物犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 理化要求应符合表的规定。表理化要求项 目指 标鉴别）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；）在人参皂苷含量液相检测中，样品溶液人参皂苷、的保留时间要与标准溶液一致，且 的峰面积比应不小于 人参总皂苷含量（按干燥品计）粒度（目筛）水分 灰分 有害元素砷（）（）铅（）（）镉（）（）汞（）（）微生物要求应符合表的规定。表微生物要求项 目指 标菌落总数（）霉菌及酵母菌数（）大肠菌群（）沙门氏菌不得检出 其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。检验方法 感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 查有无异物。理化指标 鉴别 按 中规定的方法进行测定，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。按 中规定的方法进行测定，样品溶液人参皂苷、的保留时间要与标准溶液一致，且 的峰面积比应不小于。人参总皂苷含量按 中规定的方法进行测定，特征图谱及参考保留时间参见附录。粒度按 中规定的方法进行测定。水分按 中规定的方法进行测定。灰分测定按 中规定的方法进行测定。有害元素按中华人民共和国药典（版）第四部通则 铅、镉、砷、汞、铜测定法进行测定。微生物指标 菌落总数按 中规定的方法进行检验。霉菌及酵母菌数按 中规定的方法进行检验。大肠菌群按 中规定的方法进行检验。沙门氏菌按 中规定的方法进行检验。检验规则 组批同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 出厂检验 产品应逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。出厂检验项目：色泽、滋味与气味、外观、鉴别、人参皂苷含量、水分、灰分、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠菌群、沙门氏菌。型式检验 型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。正常生产时每年应进行一次型式检验。有下列情况之一时须进行型式检验。）原料来源变动较大时；）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；）产品停产个月以上，恢复生产时；）食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。判定规则 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。包装、标签、运输、贮存 包装包装材料应符合 的要求。标签包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。运输运输时应轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为 个月。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 附录犃（规范性附录）检验方法犃 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃 薄层鉴别试验犃 仪器和材料犃 天平，感量为。犃 水浴锅。犃 超声波清洗仪。犃 硅胶薄层板，涂布有 厚色谱级硅胶，规格可选择 。犃 层析缸，规格与色谱板相适应。犃 紫外分析仪（）。犃 干燥箱。犃 三氯甲烷。犃 正丁醇。犃 氨水。犃 甲醇。犃 乙酸乙酯。犃 硫酸。犃 乙醇。犃 人参皂苷 标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷 标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷 标准品（号 ）：纯度 。犃 操作方法犃 样品溶液取本品粉末，加三氯甲烷，加热回流，弃去三氯甲烷，药渣挥干溶剂，加水 搅拌湿润，加入饱和正丁醇，超声处理 ，吸取上清液加倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇使溶解，即得。犃 对照品溶液取人参皂苷 对照品、人参皂苷对照品、人参皂苷 对照品及人参皂苷 对照品，加甲醇溶解制成每各含的混合溶液，作为对照品溶液。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 犃 色谱操作吸取上述二种溶液各，分别点于同一硅胶薄层板（厚度 ）上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水（，体积比），放置（以上）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 硫酸乙醇溶液，在 加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。犃 人参总皂苷的测定方法犃 方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。犃 仪器和材料犃 分析天平，感量为 。犃 超声波清洗仪。犃 微孔滤膜（有机相）。犃 高效液相色谱仪（配紫外检测器）。犃 甲醇，色谱纯。犃 乙腈，色谱纯。犃 甲醇。犃 二次蒸馏水。犃 人参皂苷 标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷 标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷 标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷 标准品（号 ）：纯度 。犃 人参皂苷标准品（号 ）：纯度 。犃 色谱条件及系统适用性犃 色谱条件色谱条件如下：）色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱或同类型色谱柱（，）；）流动相：相：乙腈；相：磷酸溶液。梯度条件见表；表犃 梯度条件时间 流动相（，体积分数）（，体积分数）犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 ）检测波长：；）流速：；）温度：。犃 系统适用性理论塔板数按人参皂苷峰计算应不低于 。犃 操作方法犃 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷、对照品适量，置于容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，制成每约含人参皂苷 、人参皂苷、人参皂苷 、人参皂苷 、人参皂苷 、人参皂苷 、人参皂苷 的溶液，摇匀，即得。犃 供试品溶液的制备称取约 人参提取物试样（根据含量高低调整称样量），精确至，于容量瓶中，加甲醇约溶解，超声振荡约 后，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用 微孔滤膜过滤，即得。犃 测定方法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各 分别注入液相色谱仪，并记录色谱图，外标法计算供试品中各人参皂苷组分浓度犆犻。供试品特征图谱中应有与人参皂苷、对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。以人参皂苷 为参照峰，计算各特征峰的相对保留时间，规定值为：（峰（），人参皂苷），（峰，人参皂苷），（峰，人参皂苷），（峰，人参皂苷），（峰，人参皂苷），（峰，人参皂苷），（峰，人参皂苷）；其中人参皂苷 人参皂苷 峰面积比应不小于。犃 结果计算供试品中各人参皂苷组分含量以质量分数狑犻计，数值以表示，按式（）分别计算人参皂苷、的百分含量；将各组分的百分含量累加计算人参总皂苷的百分含量狑，按式（）计算。狑犻犮犻犞犿（犱）（）狑狑犻（）式中：狑犻 供试品中某人参皂苷组分的质量分数，；犮犻 供试品溶液中各人参皂苷组分浓度，单位为毫克每毫升（）；犞 供试品溶液的稀释体积，单位为毫升（）；犿 供试品的称样量，单位为毫克（）；犱 供试品的水分，；狑 供试品中人参总皂苷的含量，。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 犃 粒度的测定犃 仪器和用具犃 分析天平，感量为 。犃 分样筛（带筛盖与接收盒），目。犃 操作方法取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约 提取物粉末，精确至 ，置于分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动，收集盒内的提取物粉末，称量。犃 结果计算通过率以质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算。狑犿犿 （）式中：狑 供试品通过率，；犿 供试品过筛后的质量，单位为克（）；犿 供试品过筛前的质量，单位为克（）。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 附录犅（资料性附录）特征图谱及参考保留时间）犅 人参皂苷犚犵、犚犲、犚 犳、犚犫、犚犮、犚犫、犚犱混合对照液相特征色谱图人参皂苷、混合对照特征图谱见图。说明：人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷。图犅 人参皂苷犚犵、犚犲、犚 犳、犚犫、犚犮、犚犫、犚犱混合对照犎犘犔犆特征图谱犅 人参提取物液相特征色谱图人参提取物特征图谱见图。）非商业性声明：上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等，涉及具体商业品牌、型号的，仅供参考，无商业目的，鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品。犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈 说明：人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷；人参皂苷。图犅 人参提取物犎犘犔犆特征图谱 犜犆犆犆犕犎犘 犐 犈