TCAPDA 017-2021 小檗碱硫酸盐可溶液剂.pdf

团体标准 T/CAPDA 017-2021 小檗碱硫酸盐可溶液剂 Berberine sulfate soluble concentrate 2021-10-29 发布 2021-11-01 实施 中国农药发展与应用协会 发 布 ICS 65.100.30 CCS G 25 全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。本文件起草单位：成都新朝阳作物科学股份有限公司、沈阳沈化测评技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：刘莹、黎娜、杨艳芹、杨艳琼、任丹。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 1 小檗碱硫酸盐可溶液剂 1 范围 本文件规定了小檗碱硫酸盐可溶液剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于小檗碱硫酸盐可溶液剂产品生产的质量控制，也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的依据。注：小檗碱、小檗碱硫酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 16052001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14825 农药悬浮率测定方法 GB/T 191362003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 191372003 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 要求 4.1 外观 稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。4.2 技术指标 小檗碱硫酸盐可溶液剂还应符合表 1 要求。全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 2 表1 小檗碱硫酸盐可溶液剂技术指标 项 目 指 标 0.5规格 4规格 小檗碱硫酸盐质量分数/0.640.16 0.16 5.21.3 1.3 小檗碱质量分数/0.500.12 0.12 4.01.0 1.0 硫酸根离子质量分数/0.14 1.2 pH值 4.07.0 持久起泡性（1 min后泡沫量）/mL 60 稀释稳定性（稀释20倍）稀释液均一，无析出物为合格。低温稳定性a 冷储后，析出固体或油状物的体积不超过0.3 mL为合格。热储稳定性a 热储后，小檗碱质量分数应不低于热储前测得质量分数的95，pH值和稀释稳定性仍应符合本文件要求。a 正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每 3 个月至少测定一次。5 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按 GB/T 81702008 中 4.3.3 进行。5.2 抽样 按 GB/T 16052001 中 5.3.2 方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250 mL。5.3 鉴别试验 5.3.1 高效液相色谱法 本鉴别试验可与小檗碱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中小檗碱色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5以内。5.3.2 离子色谱法 本鉴别试验可与硫酸根离子质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中硫酸根离子色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5以内。5.4 外观的测定 采用目测法测定。5.5 小檗碱质量分数的测定 全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 3 5.5.1 方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇乙腈磷酸溶液为流动相，使用以 C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 346 nm 下对试样中小檗碱进行反相高效液相色谱的分离，外标法定量。5.5.2 试剂和溶液 5.5.2.1 甲醇：色谱级。5.5.2.2 乙腈：色谱级。5.5.2.3 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.4 磷酸。5.5.2.5 小檗碱硫酸盐标样：已知小檗碱硫酸盐质量分数，98.0。5.5.2.6 磷酸溶液：C(H3PO4)=0.02 mol/L，称取 0.98 g 磷酸于 500 mL 的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。5.5.3 仪器与设备 5.5.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2 色谱柱：250 mm4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装 C18、5 m 填充物(或具同等效果的色谱柱)。5.5.3.3 过滤器：滤膜孔径约 0.22 m。5.5.3.4 定量进样管：5 L。5.5.3.5 超声波清洗器。5.5.4 高效液相色谱操作条件 5.5.4.1 流动相：(甲醇乙腈磷酸溶液)10:55:35。5.5.4.2 流速：0.8 mL/min。5.5.4.3 柱温：室温(温度变化应不大于 2)。5.5.4.4 检测波长：346 nm。5.5.4.5 进样体积：5 L。5.5.4.6 保留时间：小檗碱约 3.0 min。5.5.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的小檗碱硫酸盐可溶液剂的高效液相色谱图见图 1。全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 4 标引序号说明：1小檗碱。图1 小檗碱硫酸盐可溶液剂的高效液相色谱图 5.5.5 测定步骤 5.5.5.1 标样溶液的制备 称取 0.05 g(精确至 0.000 1 g)小檗碱硫酸盐标样，置于 50 mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取上述溶液 5 mL 于另一 50 mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2 试样溶液的制备 称取含 0.005 g（精确至 0.0001 g）试样，置于 50 mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。5.5.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针小檗碱峰面积相对变化小于 1.2后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的小檗碱峰面积分别进行平均，试样中小檗碱硫酸盐的质量分数按式（1）计算，小檗碱的质量分数按式（2）计算：1211121mAmAb 2433.4336.4211122mAmAb 式中：1 小檗碱硫酸盐的质量分数，以百分数（）表示；A2 试样溶液中，小檗碱峰面积的平均值；全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 5 m1 标样的质量，单位为克（g)；b1 标样中小檗碱硫酸盐的质量分数，以百分数（）表示；A1 标样溶液中，小檗碱峰面积的平均值；m2 试样的质量，单位为克（g)；2 小檗碱的质量分数，以百分数（）表示；336.4 小檗碱相对分子质量；433.4 小檗碱硫酸盐相对分子质量。5.5.7 允许差 两次平行测定结果之相对差应不大于 3，取其算术平均值作为测定结果。5.6 硫酸根离子质量分数的测定 5.6.1 方法提要 试样用超纯水溶解，以氢氧化钾水溶液为流动相，使用阴离子分析柱和电导检测的离子色谱仪对试样中的硫酸根离子进行分离，外标法定量。5.6.2 试剂和溶液 5.6.2.1 氢氧化钾：色谱纯。5.6.2.2 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.6.2.3 20 mmol/L 氢氧化钾溶液。5.6.2.4 硫酸钠标样：已知硫酸钠质量分数，99.0。5.6.3 仪器与设备 5.6.3.1 离子色谱仪：具有电导检测器。5.6.3.2 色谱数据处理机或工作站。5.6.3.3 色谱柱：250 mm，Dionex Ionpac TM AS11-HC 阴离子分析柱。5.6.3.4 超声波清洗器。5.6.3.5 过滤器：滤膜孔径 0.22 m。5.6.4 离子色谱操作条件 5.6.4.1 淋洗液：C（氢氧化钾溶液）20 mmol/L。5.6.4.2 流速：0.8 mL/min。5.6.4.3 柱温：20 2。5.6.4.4 电导池温度：35 2。5.6.4.5 抑制电流：40 mA。5.6.4.6 进样体积：25 L。全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 6 5.6.4.7 停止时间：20 min。5.6.4.8 保留时间：硫酸根离子约 6.4 min。5.6.4.9 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的小檗碱硫酸盐可溶液剂中硫酸根的离子色谱图见图 2。标引序号说明：1硫酸根离子。图2 小檗碱硫酸盐可溶液剂中硫酸根的离子色谱图 5.6.5 测定步骤 5.6.5.1 标样溶液的制备 称取 0.05 g(精确至 0.000 1 g)硫酸钠标样，置于 100 mL 容量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取上述溶液 1 mL 于另一 100 mL 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。5.6.5.2 试样溶液的制备 称取含 0.000 5 g（精确至 0.000 1 g）试样，置于 100 mL 容量瓶中，用纯水溶解并稀释至刻度，摇匀。5.6.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针硫酸根离子峰面积相对变化小于 1.2后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.6.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的硫酸根离子峰面积分别进行平均，试样中硫酸根离子的质量分数按式(3)计算：3142.0496.081432343nmAmAb 式中：3 硫酸根离子的质量分数，以百分数（）表示；全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 7 A4 试样溶液中硫酸根离子的峰面积的平均值；m3 硫酸钠标样的质量，单位为克(g)；b2 硫酸钠标样的质量分数，以表示；A3 标样溶液中硫酸根离子的峰面积的平均值；m4 试样的质量，单位为克(g)；n1 标样溶液的稀释倍数，n1=100；96.08 硫酸根离子相对分子质量；142.04 硫酸钠相对分子质量。5.6.7 允许差 两次平行测定结果之相对差应不大于 3，取其算术平均值作为测定结果。5.7 pH 值的测定 按 GB/T 1601 进行。5.8 稀释稳定性试验 5.8.1 试剂和仪器 5.8.1.1 标准硬水：(Ca2+Mg2+)=342 mg/L，pH=6.07.0，按 GB/T 14825 配制。5.8.1.2 量筒：100 mL。5.8.1.3 恒温水浴：30 2。5.8.2 测定步骤 用移液管吸取 5 mL 试样，置于 100 mL 量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀，将此量筒放入 30 2 恒温水浴中，静置 1 h。5.9 持久起泡性的测定 按 GB/T 28137进行。5.10 低温稳定性试验 按 GB/T 19137-2003 中2.1进行。5.11 热储稳定性试验 按 GB/T 19136-2003 中 2.1 进行。6 检验规则 6.1 出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中除低温稳定性、热储稳定性以外的所有项目。6.2 型式检验 全国团体标准信息平台T/CAPDA 017-2021 8 型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况