TCCCMHPIE 1.44-2018 植物提取物淫羊藿提取物.pdf

ICS11.120C25T中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会团团体体标标准准T/CCCMHPIE 1.44 2018植物提取物植物提取物淫羊藿提取物淫羊藿提取物PlantextractEpimediumextract中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会发布2018-07-01 发布2018-07-15 实施T/CCCMHPIE 1.442018I前前言言本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20004.1-2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：陕西嘉禾生物科技股份有限公司、江苏康缘药业股份有限公司、劲牌生物医药有限公司。本标准主要起草人：惠玉虎、崔鹏、温建辉、张继斌、郭金峰、李家春、陈志元、高娟、惠战锋。T/CCCMHPIE 1.4420181植物提取物植物提取物淫羊藿提取物淫羊藿提取物1范围本标准规定了淫羊藿提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶，经乙醇水提取、浓缩、纯化、干燥等工序制成的提取物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 4789.2-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.4-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.15-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 4789.38-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数GB 4806.1-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法中华人民共和国药典（2015 版）第四部通则0861残留溶剂测定法中华人民共和国药典（2015 版）第四部通则0982粒度和粒度分布测定法中华人民共和国药典（2015 版）第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法3技术要求3.1 工艺要求3.1.1 植物原料小檗科植物淫羊藿 Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿 Epimedium sagittatum（Sieb.etZucc.）Maxim.、柔毛淫羊藿 Epimedium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿 Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。3.1.2 工艺过程原料 粉碎 提取 过滤 浓缩 纯化干燥 产品3.2 产品要求T/CCCMHPIE 1.44201823.2.1 感官要求应符合表 1 的要求。表 1 感官要求3.2.2 理化要求应符合表 2 的规定。表 2 理化要求3.2.3 微生物要求应符合表 3 的规定。项项目目要要求求色泽浅黄色至棕色粉末、色泽均匀滋味与气味具有本品特有的气味、味苦外观均匀粉末，无肉眼可见异物项项目目指指标标鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗黑褐色斑点；喷以显色剂，显相同的黄绿色荧光斑点淫羊藿苷（按干燥品计）/%10.020.0粒度（80 目筛）/%95.0水分/%8.0灰分/%5.0重金属及有害元素铅（Pb）/(mg/kg)2.0砷（As）/(mg/kg)2.0镉（Cd）/(mg/kg)1.0汞（Hg）/(mg/kg)0.1残留溶剂(乙醇)/mg/kg2000T/CCCMHPIE 1.4420183表 3 微生物要求3.2.4 其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1 感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2 理化指标4.2.1 鉴别按第 A.2 章中规定的方法进行测定，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗黑褐色斑点；喷以显色剂，显相同的黄绿色荧光斑点。4.2.2 淫羊藿苷按第 A.3 章中规定的方法进行测定，特征图谱及参考保留时间参见附录 B。4.2.3 粒度按 中华人民共和国药典（2015 版）第四部通则0982粒度和粒度分布测定法第二法（筛分法）进行测定。4.2.4 水分按 GB 5009.3-2016 中的第一法进行测定。项项目目指指标标菌落总数/（CFU/g）1000霉菌及酵母菌数/（CFU/g）100大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出T/CCCMHPIE 1.44201844.2.5 灰分测定按 GB 5009.4-2016 中的第一法进行测定。4.2.6 重金属及有害元素重金属及有害元素按中华人民共和国药典（2015版）第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法进行测定。4.2.7 残留溶剂按中华人民共和国药典（2015 版）第四部通则0861残留溶剂测定法进行测定。4.3 微生物指标4.3.1 菌落总数按 GB 4789.2-2010 中规定的方法进行检验。4.3.2 霉菌及酵母菌数按 GB 4789.15-2010 中规定的方法进行检验。4.3.3 大肠埃希氏菌按GB 4789.38-2012中规定的方法进行检验。4.3.5 沙门氏菌按GB 4789.4-2010中规定的方法进行检验。5检验规则5.1组批同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、水分、灰分、淫羊藿苷、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌和残留溶剂。5.3型式检验5 3.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。T/CCCMHPIE 1.44201855.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产 6 个月以上,恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6 包装、标签、运输、贮存和保质期6.1 包装包装材料应符合 GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求。6.2 标签包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期和贮存条件。6.3 运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4 贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5 保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为 36 个月。T/CCCMHPIE 1.4420186附 录 A（规范性附录）检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682 规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别A.2.1 仪器和材料A.2.1.1 超声波清洗器。A.2.1.2 层析缸：规格与薄层板相适应。A.2.1.3 硅胶G薄层板。A.2.1.4 甲醇。A.2.1.5 乙醇。A.2.1.6 乙酸乙酯。A.2.1.7 甲酸。A.2.1.8 丁酮。A.2.1.9 三氯化铝。A.2.1.10 淫羊藿苷对照品。A.2.1.11 显色剂:取三氯化铝1g，加乙醇使溶解成100mL。A.2.2 鉴别方法A.2.2.1 样品溶液取本品适量（相当于含淫羊藿苷1mg），置10mL量瓶中，加甲醇5mL使溶解，超声（250W，40KHz）处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。A.2.2.2 对照品溶液T/CCCMHPIE 1.4420187取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。A.2.2.3 色谱操作分别吸取对照品溶液和供试品溶液各 2L，点于同一硅胶 G 薄层板上，在乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1，V/V/V/V）展开剂中展开约 8cm，取出晾干。置紫外灯(365nm）下检视，喷以显色剂，晾干，再置紫外灯(365nm）下检视。A.2.2.4 测定供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗黑褐色斑点；喷以显色剂后，显相同的黄绿色荧光斑点。A.3 淫羊藿苷A.3.1 方法提要样品经甲醇溶液溶解后，采用高效液相色谱法测定，以淫羊藿苷为对照品按外标法测定淫羊藿苷的含量。A.3.2 仪器和材料A.3.2.1 分析天平，感量为 0.1mg。A.3.2.2 高效液相色谱仪。A.3.2.3 超声波清洗器。A.3.3 试剂和溶液A.3.3.1 甲醇。A.3.3.2 乙腈。A.3.3.3 水。A.3.3.3 对照品：淫羊藿苷，CAS 号 489-32-7，含量 94.2%。A.3.4 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30:70，V/V）为流动相；检测波长为 270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 5000。A.3.5 操作方法T/CCCMHPIE 1.4420188A.3.5.1 对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，加甲醇制成每 1mL 含 0.2mg 的溶液，即得。A.3.5.2 供试品溶液制备取本品适量（相当于淫羊藿苷 10mg），精密称定，置 50mL 量瓶中，加甲醇适量，超声（250W，40KHz）处理 30 分钟，放置至室温，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.3.5.3 测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10L，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。A.3.6 结果计算供试品中淫羊藿苷含量以质量分数 w 计，数值以%表示，按公式（E.1）计算。%100d-1mAAw01VC.（E.1）式中：w供试品中淫羊藿苷的质量分数，%；C对照品溶液中淫羊藿苷浓度，mg/mL；A1供试品溶液中淫羊藿苷的峰面积；V供试品溶液的稀释体积，mL；A0对照品溶液中淫羊藿苷的峰面积；m供试品的称样量，mg；d供试品的水分，%。T/CCCMHPIE 1.4420189附录 B（资料性附录）特征图谱及参考保留时间1）B.1 淫羊藿苷 HPLC 特征图谱见图 B.1。图B.1 淫羊藿苷HPLC特征图谱B.2 淫羊藿苷 HPLC 参考保留时间见表 B.1。表 B.1 淫羊藿苷 HPLC 参考保留时间组分名称组分名称保留时间（保留时间（minmin）淫羊藿苷11.2341）非商业性声明：上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等，涉及具体商业品牌、型号的，仅供参考，无商业目的，鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品。