TCCCMHPIE 1.25-2016 植物提取物 越橘提取物.pdf

ICS 11.120C 25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE 1.252016植物提取物 越橘提取物Plant extractBilberry Extract 2017-06-21 发布 2017-07-01 实施中国医药保健品进出口商会 发 布前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20004.1-2016 给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：北京绿色金可生物技术股份有限公司。本标准主要起草人：侯翔燕、姚军芳、李艳梅、吴启林、李春华。T/CCCMHPIE 1.2520161植物提取物 越橘提取物1范围本标准规定了越橘提取物的技术要求、检验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以杜鹃花科植物欧洲越橘（Vaccinium myrtillus L.）的新鲜冷冻果实为原料经提取树脂精制后，干燥而成的越橘提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0832 水分测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2302 灰分测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0821 重金属检查法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0861 残留溶剂测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0982 粒度和粒度分布测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0631 pH 值测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料以杜鹃花科植物欧洲越橘（Vaccinium myrtillus L.）的新鲜成熟果实为原料，每年 7 月 9 月收集，除杂后快速冷冻（IQF）即得。3.1.2工艺过程越橘果实水或者乙醇提取树脂精制干燥产品3.2产品要求3.2.1感官要求应符合表 2 的规定。T/CCCMHPIE 1.2520162表 2 感官要求项目要求色泽紫黑色气味越橘特殊气味状态均匀，无可见异物的粉末3.2.2理化要求应符合表 3 的规定。表 3理化要求项目指标鉴别符合规定指标成分含量花色苷含量/%36.0花青素含量（以飞燕草素计）/%25.0游离花青素含量/%1.0粒度（80 目筛通过率）/%98堆密度/(g/mL)松密度0.350.55紧密度0.601.00pH3.04.5水分/%5.0灰分/%3.0乙醇残留/(mg/kg)1000重金属（以 Pb 计）/(mg/kg)20铅（Pb）/(mg/kg)3.0镉（Cd）/(mg/kg)1.0砷（As）/(mg/kg)1.0汞（Hg）/(mg/kg)0.13.2.3微生物指标要求应符合表 4 的规定。表 4微生物要求项目指标细菌总数/(cfu/g)1000霉菌及酵母菌数/(cfu/g)100大肠菌群/(MPN/g)3大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出3.2.4其他污染物T/CCCMHPIE 1.2520163其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2理化检验4.2.1鉴别按第 A.2 章中规定的试验方法进行测定，所得的供试品谱图中的峰 18、1015 和 17 应与标准品谱图中的相对应峰的保留时间一致。4.2.2指标成分含量按第 A.2、A.3 章中规定的检验方法进行测定。4.2.3粒度按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0982 粒度和粒度分布测定法第二法中测定。4.2.4堆密度堆密度分为松密度和紧密度，按第 A.4 章中规定的试验方法进行测定。4.2.5pH 值按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0631 pH 值测定法进行测定。4.2.6水分按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0832 水分测定法中第二法进行测定。4.2.7灰分按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2302 灰分测定法中总灰分测定法进行测定。4.2.8乙醇残留按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0861 残留溶剂测定法中第二法进行测定。4.2.9重金属（以 Pb 计）按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 0821 重金属检查法中第二法进行测定。4.2.10铅按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.2.11镉按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.2.12砷按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.2.13汞按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。T/CCCMHPIE 1.25201644.3微生物检验4.3.1细菌总数按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中规定的方法检验。4.3.2霉菌及酵母菌数按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中规定的方法检验。4.3.3大肠菌群按 GB 4789.3 中规定的方法进行测定。4.3.4大肠埃希氏菌按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法检验。4.3.5沙门氏菌按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法检。4.3.6金黄色葡萄球菌按中华人民共和国药典（2015 年版）第四部 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法检。5检验规则5.1组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、水分、灰分、堆密度、pH 值、乙醇残留、花色苷含量、花青素含量、游离花青素含量、重金属及有害元素、微生物。5.3型式检验5 3.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产 6 个月以上,恢复生产时；e）食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复T/CCCMHPIE 1.2520165检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存和保质期6.1包装包装材料应符合 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。6.2标签包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、产地。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为 36 个月。T/CCCMHPIE 1.2520166A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2花色苷和游离花青素的测定方法A.2.1 方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.2.2仪器和用具A.2.2.1分析天平，感量为 0.01mg。A.2.2.2超声波清洗仪。A.2.2.3高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.2.2.40.45m 微孔滤膜，有机相。A.2.3试剂和溶液A.2.3.1甲醇，色谱纯。A.2.3.2乙腈，色谱纯。A.2.3.3无水甲酸，色谱纯。A.2.3.4盐酸。A.2.3.5磷酸。A.2.3.6甲醇。A.2.3.7纯水，GB/T 6682 规定的二级水。A.2.3.82%盐酸-甲醇溶液（V/V）：准确量取盐酸 20mL 加入 800mL 甲醇中，再用甲醇定容到 1000mL，摇匀，即得。A.2.3.910%磷酸水溶液（V/V）：准确量取磷酸 10mL，加入 80mL 水中，再用水稀释至 100mL，摇匀，即得。A.2.3.10标准品：a)花色苷标准品 Bilberry dry extract CRS（用于测定 15 种花色苷组分含量，购自欧洲药品质量管理局EDQM）或其他等同标准品（如 USP Cyanidin-3-O-glucoside chloride RS 等）；b)花青素标准品 Cyanidin chloride CRS（用于测定 5 种花青素组分含量，购自欧洲药品质量管理局EDQM）或其他等同标准品（如 USP Cyanidin Chloride RS 等）。A.2.4色谱条件及系统适用性A.2.4.1色谱条件a)色谱柱：Zorbax Extend-C18（4.6 250mm，5m）或同类型色谱柱。b)流动相：A 相：甲酸-水溶液（8.5:91.5，V/V）；B 相:乙腈-甲醇-甲酸-水溶液（22.5:22.5:8.5:41.5，V/V/V/V）。梯度条件见表 A.1。附录 A（规范性附录）检验方法T/CCCMHPIE 1.2520167表 A.1梯度条件时间/minA 相/%B 相/%09373575254535654601005001005193760937c)检测波长：535nm。d)流速：1.0mL/min。A.2.4.2系统适用性理论塔板数按花色苷峰计算应不低于 5000。A.2.5操作方法A.2.5.1标准品溶液(a)的制备精密称取标准品Bilberry dry extract CRS 约125mg（精确至0.01mg），置于25mL容量瓶中，加入2%盐酸-甲醇溶液（V/V）并稀释至刻度，摇匀。准确移取2mL的上述溶液于10mL的容量瓶中，用10%磷酸水溶液（V/V）定容。配成的标准品溶液中 Cyanidin-3-O-glucoside chloride 的浓度约为 0.035mg/mL。A.2.5.2准品溶液（b）的制备精密称取标准品 Cyanidin chloride CRS 约 10mg（精确至 0.01mg），置于 25mL 容量瓶中，加入 2%盐酸-甲醇溶液（V/V）并稀释至刻度，摇匀。移取 2mL 的上述溶液于 100mL 的容量瓶中，用 10%磷酸水溶液（V/V）定容。A.2.5.3供试品溶液的制备称取供试品约 125mg（精确至 0.01mg），于 25mL 的容量瓶中，用 2%盐酸-甲醇溶液（V/V）定容，移取 2mL 的上述溶液于 10mL 的容量瓶中，用 10%磷酸水溶液（V/V）定容。用 0.45m 微孔滤膜过滤即得供试液。A.2.5.4测定方法分别精密吸取标准品溶