TCAIAS 001-2021 褐藻提取物 岩藻黄素.pdf

ICS 67.220.20 X 41 T/CAIAS 团体标准 T/CAIAS 0012021 褐藻提取物 岩藻黄素 Brown seaweed extractFucoxanthin 2021-01-01发布 2021-01-01实施 中 国 藻 业 协 会 发 布全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-1-前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东洁晶集团股份有限公司提出。本文件由中国藻业协会归口。本文件起草单位：山东洁晶集团股份有限公司、大连海洋大学、宁波大学。本文件主要起草人：林成彬、严小军、赵丽、任丹丹、何云海、汪秋宽、张金荣、丁相霞、申健、周成旭。本文件自发布之日起实施，有效期限三年，到期复审。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-1-褐藻提取物 岩藻黄素 1 范围 本文件界定了褐藻提取物岩藻黄素的化学名称、分子式、结构式、相对分子质量，并规定了要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、储存。本文件适用于以羊栖菜、海带、裙带菜等大型褐藻为原料，经过清洗、提取、分离、干燥、添加或不添加食用植物油、包装等加工过程制成的岩藻黄素产品。2 规范性引用文件 下列文件中通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2716 食品安全国家标准 植物油 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.236 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 31640 食品安全国家标准 食用酒精 3 主成分的化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 岩藻黄素，又称岩藻黄质或褐藻黄素，英文名 Fucoxanthin。3.2 分子式 分子式为C42H58O6。3.3 结构式 褐藻中提取的岩藻黄素结构以全反式为主，全反式岩藻黄素结构式见图1。图1 全反式岩藻黄素结构式 全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-2-3.4 相对分子质量 658.91（按 2014 年国际相对原子质量）。4 要求 4.1 原辅料要求 4.1.1 褐藻 所用褐藻原料无腐烂、变质、泥沙等。4.1.2 生产用水 应符合GB 5749的规定。4.1.3 酒精 应符合GB 31640的规定。4.1.4 植物油 应符合GB 2716的规定。4.2 感官要求 应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项目 要求 粉状 油液 色泽 橙红色至红棕色 红色至红棕色 状态 粉末 均匀油状物 气味 略带海藻腥味 杂质 无肉眼可见外来杂质 4.3 理化指标 应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项目 指标 粉状 油液 岩藻黄素含量（g/100g）粗品 精品 高精品 低浓度 高浓度 30 50 80 1.0 5.0 水分（g/100g）8.0 1.0 4.4 污染物 应符合GB 2762的规定。全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-3-5 试验方法 5.1 鉴别 按本标准附录 A 的规定执行。5.2 感官检验 粉状样品取 3g5g（油液样品取 1mL2mL）置于洁净的垫有白色滤纸的平皿中，在光线充足、无异味或其他干扰的环境下，按 4.2 的要求逐项进行检查。5.3 岩藻黄素含量 按本标准附录B的规定执行。5.4 水分 粉状产品按 GB 5009.3 的规定执行,油液产品按 GB 5009.236 的规定执行。5.5 污染物 按 GB 2762 规定的检验方法执行。6 检验规则 6.1 组批规则 在原料及生产条件基本相同的情况下，同一天或同一班次生产的产品为一批。按批号抽样。6.2 抽样方法 采用随机抽样的方式，同一批产品抽取2份试样，每份样品量应能满足检测需求。6.3 检验分类 6.3.1 出厂检验 每批产品应进行出厂检验，出厂检验由生产单位质量检验部门执行，检验项目为感官、岩藻黄素含量、水分。检验合格签发检验合格证，产品凭检验合格证明入库或者出厂。6.3.2 型式检验 有下列情况之一时应进行型式检验，检验项目为本文件中规定的全部项目：a）停产6个月以上，恢复生产时；b）原料产地变化或改变生产工艺，可能影响产品质量时；c）国家行政主管机构提出进行型式检验要求时；d）出厂检验与上次型式检验有较大差异时；e）正常生产时，每年至少二次的周期性检验；f）对质量有争议，需要仲裁时。全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-4-6.3.3 判定规则 所有指标全部符合本文件的规定时，则判该批产品合格。7 标签、标志、包装、运输、储存 7.1 标签、标志 标识应清晰、易懂、醒目，标明产品名称、生产者或经销者的名称、地址、批号、生产日期、贮存条件、保质期、净重、产品标准代号等。7.2 包装 与产品接触的包装材料应洁净、无毒、无异味，宜采用真空或充氮气包装，材料应符合相关食品安全标准的规定。7.3 运输 7.3.1 粉状产品宜在4以下低温避光运输，油液产品可在常温下避光运输。7.3.2 运输工具应清洁、卫生，无异味，运输中防止受潮、日晒、虫害、有害物质的污染，不应靠近或接触腐蚀性物质，不应与气味浓郁物品混运。7.3.3 搬运产品时应轻拿轻放，严禁摔扔、撞击、挤压。7.4 储存 7.4.1 粉状产品宜在4以下避光储存，油液产品可在常温条件下避光贮存。7.4.2 储存库应清洁、卫生，无异味，有防鼠防虫设施。不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发的物品或其他影响产品质量的物品一起存放。7.4.3 不同品种、等级、批次的产品应分垛存放，标识清楚，并与墙壁、地面、天花板保持适当的距离，堆放高度以纸箱受压不变形为宜。全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-5-附 录 A（规范性附录）产品鉴别试验方法 A.1 原理 根据岩藻黄素和玉米黄素等色素组分对吸附剂的吸附能力不同，在展开剂中迁移速度不同，通过不同的比移值（Rf）区分目标物质中的岩藻黄素，并排除玉米黄素等类胡萝卜素的干扰。A.2 试剂 A.2.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。A.2.2 无水乙醇。A.2.3 丙酮。A.2.4 正己烷。A.2.5 展开剂：正己烷-丙酮混合溶液（6.5:3.5）：根据层析缸用量大小，分别按照体积比6.5:3.5移取正己烷、丙酮于烧杯中，混匀备用，现用现配。A.2.6 岩藻黄素标准品，纯度98%。A.2.7 玉米黄素标准品，纯度85%。A.3 仪器 A.3.1 硅胶G薄层板。A.3.2 层析缸：规格与色谱板相适应。A.3.3 分析天平：感量0.0001g。A.4 鉴别方法 A.4.1 试样溶液 取试样0.1g，置于5mL微量试管中加无水乙醇1mL，使之完全溶解，避光保存。A.4.2 对照品溶液 取岩藻黄素标准品、玉米黄素标准品各1mg，分别置于5mL微量试管中，加无水乙醇1mL使之完全溶解，配制成浓度为1mg/mL的溶液，避光保存。A.4.3 色谱操作 分别吸取对照品溶液、试样溶液各5L，点样于硅胶G薄层板上。以正己烷-丙酮混合溶液（A.2.5）为展开剂，将点好的薄层板放入层析缸中，薄层板浸入展开剂的深度以不淹没原点为宜，密闭。待展开距离约8cm时，取出薄层板，标记溶剂前沿位置，并标记原点位置。整个实验过程要求在1h内完成。A.4.4 结果判定 A.4.4.1 置可见光下检视，与岩藻黄素标准品进行对照，试样色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点，呈黄色或黄棕色。与玉米黄素标准品对照色谱相应的位置上无斑点。A.4.4.2 岩藻黄素Rf值应在0.40-0.49之间，而玉米黄素Rf值大于0.5。全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-6-A.4.4.3 比移值Rf的计算 比移值Rf按式（A.1）计算，结果保留小数点后两位。L1 Rf=A.1 L0 式中：L1原点到试样（或标准品）色斑中心的距离，单位为厘米（cm）；L0原点到展开剂前沿的距离，单位为厘米（cm）；Rf试样（或标准品）的比移值。A.4.5 判定依据 试样结果应符合A.4.4的规定，且试样比移值和岩藻黄素标准品比移值相差范围应在3%以内。全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-7-附 录 B（规范性附录）岩藻黄素含量的检测 高效液相色谱法 B.1 原理 岩藻黄素在波长450nm附近有最大吸收峰，且浓度与峰面积成正比。样品中岩藻黄素经乙醇提取，采用高效液相色谱，在450nm处用紫外可见检测器，外标法定量。B.2 试剂 B.2.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。B.2.2 乙腈，色谱纯。B.2.3 无水乙醇。B.2.4 岩藻黄素标准品：纯度98%。B.2.5 岩藻黄素标准储备溶液（200g/mL）：称取0.002g（精确至0.00001g），用乙腈溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，摇匀，置于4冰箱中避光储存。B.3 仪器 B.3.1 高效液相色谱仪：配紫外可见检测器。B.3.2 分析天平：感量0.00001g、0.0001g。B.3.3 移液枪：200L、1mL、5mL。B.3.4 容量瓶：棕色，10mL、100mL。B.3.5 滤膜：0.45m。B.4 测定步骤 B.4.1 样品溶液的配制 B.4.1.1 粉状样品溶液的配制 根据样品目标含量的不同，准确称取待测样0.02g0.04g（精确至0.0001 g），加入少量无水乙醇(B.2.3)，超声使之完全溶解，用无水乙醇定容至100mL棕色容量瓶中，超声脱气、经滤膜（B.3.5）过滤至液相进样瓶中待测。B.4.1.2 油液样品溶液的配制 根据样品目标含量的不同，准确称取待测样0.04g0.08g（精确至0.0001 g），加入少量无水乙醇，超声使之完全溶解，用无水乙醇定容至10mL棕色容量瓶中，超声脱气、经滤膜过滤至液相进样瓶中待测。B.4.2 标准溶液的配制 将岩藻黄素标准储备溶液（B.2.5）用乙腈逐级稀释，配制成浓度为0 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、50 g/mL、100g/mL、200 g/mL的岩藻黄素标准溶液。分别取上述溶液经滤膜过滤至液相瓶中待测。B.4.3 色谱条件 全国团体标准信息平台T/CAIAS 0012021-8-a)色谱柱：C18色谱柱，4.6mm 150mm，5m或性能相当者；b)柱温：25；c)流速：0.8mL/min；d)流动相：乙腈：纯水体积比8：2；e)检测器波长：450nm；f)进样体积：10L。B.4.4 色谱分析 分别取标准溶液（B.4.2）和样品溶液（B.4.1）注入高效液相色谱仪，以标准溶液的峰面积对质量浓度绘制标准工作曲线，根据岩藻黄素的保留时间定性，以样品溶液的峰面积对照标准曲线进行定量，色谱图参见图B.1。B.5 计算 样品中岩藻黄素含量按式（B.1）计算，结果保留三位有效数字。X=(C V 10-6/m)f 100 B.1 式中：X 样品中岩藻黄素含量，单位为克每100克（g/100g）；C 样品制备液中岩藻黄素浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V 样品制备液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m 样品的质量，单位为克（g）；f 样品的稀释倍数。B.6 重复性 每个试样应取两个平行样进行测定，取其算术平均值为结果。在重复条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不大于10%。B.7 岩藻黄素标准溶液及加标样品液相色谱图 B.7.1 岩藻黄素系列标准溶液液相色谱图见图B.1。B.7.2 岩藻黄素粉状样品 200mg/kg加标水平色谱图见图B.2。B.7.3 岩藻黄素油液样品 20mg/kg