TCAFFCI 1-2018 化妆品用原料 甘草酸二钾.pdf

ICS 71.100.70Y42团体标准T/CAFFCI 12018化妆品用原料 甘草酸二钾Dipotassium glycyrrhizate2018-11-30 发布2018-12-29 实施中国香料香精化妆品工业协会发 布T/CAFFCI 12018目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13基本信息.14技术要求.25试验方法.36检验规则.97标志、包装、运输、贮存、保质期.10T/CAFFCI 12018前言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国香料香精化妆品工业协会提出。本标准由中国香料香精化妆品工业协会归口。本标准起草单位：甘肃泛植制药有限公司、广州市科能化妆品科研有限公司、海南京润珍珠生物技术股份有限公司、兰州大学。本标准主要起草人：赵富虎、陈保华、李才广、刘德海、吴萍萍、徐建纯、杨登亮、陈国宝。T/CAFFCI 120181化妆品用原料 甘草酸二钾1范围本标准规定了化妆品用甘草酸二钾的基本信息、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于原料为甘草（豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch、胀果甘草GlycyrrhizainflataBat及光果甘草Glycyrrhiza glabra L），经水浸提、硫酸（或盐酸）酸化沉淀、乙醇浸提、氨化、结晶、离子交换、调钾等工艺制得的甘草酸二钾，主要用于各类化妆品中作为皮肤调理剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则WS-10001-(HD-0507)-2002 甘草酸二钾GB 1886.242-2016食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸铵化妆品安全技术规范（2015 年版）（国家食品药品监督管理总局公告 2015 年第 268 号）定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局令第 75 号）中华人民共和国药典 2015 年版 四部3基本信息化学名称：甘草酸二钾化学结构式INCI 名称：Dipotassium GlycyrrhizateT/CAFFCI 120182分子式：C42H60K2O16分子量：899.13CAS 号：68797-35-34技术要求4.1感官、理化指标应符合表1的规定。表 1感官、理化指标项目要求感官指标性状类白色至微黄色粉末，无嗅，有特殊甜味鉴别试验（1）甘草酸鉴别应呈正反应（2）钾盐鉴别应呈正反应理化指标干燥失重/%6炽灼残渣/%1822pH 值5.06.0含量（以干基计）/%65.04.2杂质、卫生指标应符合表2规定。表 2杂质、微生物指标项目要求杂质指标澄清度澄清氯化物/%0.014硫酸盐/%0.029残氨/%0.006乙醇残留/%0.3色调0.01卫生指标铅/(mg/kg)10镉/(mg/kg)5砷/(mg/kg)2汞/(mg/kg)1菌落总数/（CFU/g）100霉菌与酵母菌总数/（CFU/g）20粪大肠菌群/（g）不得检出铜绿假单胞菌/（g）不得检出金黄色葡萄球菌/（g）不得检出T/CAFFCI 1201834.3净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法规定。5试验方法5.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。实验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，参引中华人民共和国药典 2015版四部方法的，均按中华人民共和国药典 2015版四部的规定制备。中华人民共和国药典 2015版四部方法外的试剂配制方法按照GB/T601、GB/T602、GB/T603方法配置标定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。原始样品经充分混匀后作为试验样品（简称试样）。5.2感官指标判定外观性状：在非直射阳光条件下，取样品进行目测。5.3鉴别测试5.3.1甘草酸鉴别5.3.1.1试剂和仪器试验中所用的试剂和仪器如下：a）水；b）盐酸；c）1g/L 2,4-二硝基苯肼乙醇试液：按GB/T603进行配制和标定；d）电子天平：感量0.01g；e）50ml单口烧瓶。5.3.1.2操作过程称取0.2g（精确至0.01g）样品，置于50ml单口烧瓶中，加入5ml水，3ml盐酸，在常压下蒸馏，于蒸馏液中滴加2,4-二硝基苯肼乙醇试液2-3滴，产生红色沉淀。5.3.2钾离子5.3.2.1试剂及材料a）盐酸；b）铂丝；c）蓝色的钴玻璃。5.3.2.2操作过程取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试样品，在无色火焰中燃烧，透过蓝色的钴玻璃，火焰即显紫色。5.4干燥失重的测定T/CAFFCI 1201845.4.1仪器试验中所用的仪器如下：a）电子天平：感量0.0001g；b）称量瓶：40mm25mm（直径高）；c）电热恒温干燥箱：精度0.1；d）干燥器。5.4.2操作过程称取1.0g供试样品（m，精确至0.0001g）平铺于恒重的称量瓶中（m1），并将瓶盖去下置于称量瓶旁（或将瓶盖半开），放入1051.0的电热恒温干燥箱中，干燥1小时，然后放入干燥器中冷却至室温，称重（m2）。5.4.3结果计算干燥减量的质量分数w1按公式计算：%100211mmmw式中：m1干燥前试样加称量瓶的质量，单位为克（g）；m2干燥后试样加称量瓶的质量，单位为克（g）；m 试样质量的数值，单位为克（g）。实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0。5.5炽灼残渣的测定5.5.1试剂和仪器试验中所用的试剂和仪器如下：a）硫酸；b）高温炉；c）电子天平：感量0.0001g。5.5.2操作过程用高温炉将坩埚炽灼至恒重，精密称定后，称取1.0g（精确至0.0001g）干燥后的样品（m5），置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后（m3），再在700800炽灼至恒重（炽灼至恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。），即得（m4）。5.5.3结果计算炽灼残渣以质量分数w2按下式计算：%1005243mmmwT/CAFFCI 120185式中：m3灼烧后坩埚加灰分的质量,单位为克(g)；m4坩埚的质量,单位为克(g)；m5试样的质量,单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0。5.6pH 值的测定5.6.1试剂和仪器试验中所用的试剂和仪器如下：a）无二氧化碳的水：按GB/T603进行配制和标定；b）pH值4.01标准缓冲液；c）pH值6.86标准缓冲液；d）数字式精密pH计（或性能相当的pH计），量程014pH单位，精密度0.01pH单位；e）电子天平：感量0.01g。5.6.2操作过程5.6.2.1pH 计校正分别用pH值4.01标准缓冲液和pH值6.86标准缓冲液，按两点法校正酸度计，或根据仪器说明书规定要求进行校正。5.6.2.2测量称取0.5g试样(精确至0.01g)，加50ml新煮沸的无二氧化碳的水，搅拌均匀，调节试样溶液在常温下（2030）进行测定。测定三次，取平均值。5.7含量的测定5.7.1 方法提要试样经乙腈-水溶液溶解，过滤，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。计算结果时，应以试样干基（试样质量为试样称量质量减去试样中水分质量）计甘草酸二钾（C42H60K2O16）的质量分数。5.7.2 试剂、材料和设备试验中所用的试剂和仪器如下：a）乙腈：色谱级；b）水：符合GB/T6682一级水的规定；c）冰乙酸：优级纯；d）95%乙醇；e）2%乙酸水溶液：取优级纯冰乙酸，按照体积比用去离子水稀释至2%浓度，无需滴定；f）50%乙醇：取95%乙醇，按照体积比用去离子水稀释至50%浓度，无需滴定；g）甘草酸铵标准品（18-甘草酸铵单一组分的标准品）：纯度90%（或有HPLC标识）；h）0.45m滤膜（有机相）；i）高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器；T/CAFFCI 120186j）电子天平：感量0.00001g；k）真空干燥箱；l）流动相配置：2%乙酸水溶液：乙腈=3：2（v/v），混匀，并经0.45m滤膜（有机相）过滤，充分脱气；m）标准溶液：称取甘草酸单铵盐标准品20mg（精确至0.0001g）于100ml容量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45m滤膜（有机相）过滤，临用前配制；n）标准试样溶液:称取试样50mg（精确至0.0001g）于100ml容量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45m滤膜（有机相）过滤，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。5.7.3 参照色谱条件色谱柱：C18柱，250mm4.6mm，5m，或性能相当者；流动相：2%乙酸水溶液：乙腈=3：2（v/v）；检测波长：254nm；流速：1.0ml/min；柱温：35；进样量：20l。5.7.4 测定在5.7.3 色谱条件下，取甘草酸铵标准溶液和试样溶液分别进样，采用面积外标法，一点法进行定量。5.7.5 结果计算甘草酸二钾含量（以18-甘草酸二钾计，以干基计）的质量分数W3按下式计算：%100f)1(163ssAwmFAcVw式中：V试样定容体积，单位为毫升（ml），此处为100ml；Cs甘草酸铵标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；A试样溶液色谱图中甘草酸铵的峰面积；m6试样质量的数值，单位为毫克（mg）；w1试样干燥减量的质量分数（%）；As甘草酸铵标准溶液色谱图中甘草酸铵的峰面积；F标准品中甘草酸含量（按干燥品计算）（%）；f甘草酸二钾分子量与甘草酸铵分子量比值1.07；实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不大于算术平均值的3%。5.8澄清度的测定5.8.1试剂和仪器试验中所用的试剂和仪器如下：a）水；b）电子天平：感量0.1g。T/CAFFCI 1201875.8.2操作过程称取试样 1.0g（精确至 0.1g），加水 20ml 溶解后，在非直射阳光条件下，取样品进行目测，溶液应澄清。5.9氯化物的测定5.9.1试剂和仪器试验中所用的试剂和仪器如下：a）0.0165g/L标准氯化钠溶液：按GB/T602进行配制和标定；b）17.5g/L硝酸银试液：称取17.5g（精确至0.001g）硝酸银于烧杯中，加水适量溶解后置容量瓶定容至1000ml；c）硝酸；d）稀硝酸；e）电子天平：感量0.0001g；f）50ml纳氏比色管；g）1000ml容量瓶；h）100ml容量瓶；i）100ml烧杯；j）1000ml烧杯；k）带塞棕色试剂瓶。5.9.2操作过程称取试样0.5g（精确至0.001g）加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液，另取7.0ml标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加入硝酸银