TZNX 009-2021 50%联苯肼酯悬浮剂.pdf

ICS 65.100.10CCS G 25团体标准T/ZNX 009202150%联苯肼酯悬浮剂50%Bifenazate suspension concentrate2021-01-07 发布2021-01-15 实施浙江省农药工业协会发 布全国团体标准信息平台T/ZNX 009-2021I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语与定义.14要求.14.1组成和外观.14.2技术指标.15试验方法.25.1一般规定.25.2抽样.25.3鉴别试验.25.4外观检验.25.5联苯肼酯质量分数的测定.25.6pH 值的测定.45.7悬浮率的测定.45.8倾倒性试验.55.9湿筛试验.55.10持久起泡性试验.55.11低温稳定性试验.55.12热储稳定性试验.56检验规则.56.1出厂检验.56.2型式检验.56.3判定规则.57验收和质量保证期.67.1验收.67.2质量保证期.68标志、标签、包装、储运、安全.68.1标志、标签和包装.68.2储运.68.3安全.6附录A（资料性）联苯肼酯的其他名称、结构式及基本物化参数.7全国团体标准信息平台T/ZNX 009-2021II前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：绍兴上虞新银邦生化有限公司。本文件主要起草人：潘荣根、钟素芳、史银涛。全国团体标准信息平台T/ZNX 009-2021150%联苯肼酯悬浮剂1范围本文件规定了50%联苯肼酯悬浮剂的要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期、以及标志、标签、包装、贮运、安全。本文件适用于由符合标准的联苯肼酯原药与适宜的助剂和水加工而成的50%联苯肼酯悬浮剂。注：联苯肼酯的其它名称、结构式及基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过本文中规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1601（所有部分）农药 pH 值的测定方法GB/T 1604-1995商品农药验收规则GB/T 1605-2001商品农药采样方法GB 3796（所有部分）农药包装通则GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136-2003农药热储稳定性测定方法GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法GB 20813（所有部分）农药产品标签通则GB/T 28137-2011农药持久起泡性测定方法GB/T 31737-2015农药倾倒性测定方法3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1组成和外观本品应由符合标准的联苯肼酯原药与适宜的助剂和水加工制成，外观应是可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中可出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结块。4.2技术指标50%联苯肼酯悬浮剂应符合表1要求。全国团体标准信息平台T/ZNX 009-20212表 150%联苯肼酯悬浮剂控制项目指标项目指标联苯肼酯质量分数/%505.25.2pH值5.08.0悬浮率/%90倾倒性倾倒后残余物/%5.0洗涤后残余物/%0.5湿筛试验（通过75m试验筛）/%98持久起泡性（1min后）/mL25低温稳定性a合格热储稳定性a合格a正常生产时，低温稳定性试验和热储稳定性试验，每3个月至少进行一次。5试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判断按照GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2抽样按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于2000mL。5.3鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与联苯肼酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯肼酯色谱法的保留时间，其相对差值在 1.5%以内。5.4外观检验5.5联苯肼酯质量分数的测定5.5.1方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈+水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的联苯肼酯进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1乙腈：色谱纯。5.5.2.2磷酸。5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水。全国团体标准信息平台T/ZNX 009-202135.5.2.4联苯肼酯标样：已知质量分数，98.0%。5.5.3仪器和设备5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。5.5.3.3色谱柱：250 mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5m填充物。5.5.3.4超声波清洗器。5.5.3.5过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.5.3.6自动进样器。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：(乙腈：水)=65:35，其中水中含0.1%磷酸水溶液。5.5.4.2流速：1.0 mL/min。5.5.4.3柱温：室温（温差变化应不大于2）。5.5.4.4检测波长：230nm。5.5.4.5进样体积：20L。5.5.4.6保留时间：联苯肼酯约6.5min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型联苯肼酯标样及50%联苯肼酯悬浮剂高效液相色谱图见图1、图2。说明：1联苯肼酯图 1联苯肼酯标样的高效液相色谱图说明：1联苯肼酯图 250%联苯肼酯悬浮剂的高效液相色谱图全国团体标准信息平台T/ZNX 009-202145.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取联苯肼酯标样0.05g（精确至0.0001g），置于50mL棕色容量瓶中，加入流动相，超声振荡使其溶解，冷却至室温后，用流动相稀释至刻度摇匀。准确移取上述溶液5.0mL置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，必要时用0.45um滤膜过滤备用。5.5.5.2试样溶液的配制称取50%联苯肼酯悬浮剂样品0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于50mL棕色容量瓶中，加入流动相，分散后，超声振荡使其溶解，冷却至室温后，用流动相稀释至刻度摇匀。准确移取上述滤液5.0mL置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，必要时用0.45m滤膜过滤备用。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针联苯肼酯峰面积的相对变化小于1.0%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中联苯肼酯的峰面积分别进行平均。试样中联苯肼酯的质量分数X1（%），按式（1）进行计算：21121mAPmAX（1）式中：A1标样溶液中联苯肼酯峰面积的平均值；A2试样溶液中联苯肼酯峰面积的平均值；m1联苯肼酯标样的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）；P联苯肼酯标样的质量分数，以%表示。5.5.6允许差质量分数两次平行测定结果之绝对差值，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。5.6pH 值的测定按GB/T 1601-1993进行。5.7悬浮率的测定5.7.1测定步骤将整瓶产品全部倒出，混合均匀，准确称取1.0g（精确至0.0001g）试样，按GB/T 14825-2006中4.2进行，将量筒底部余下的1/10（即25mL）悬浮液转移至100mL容量瓶中，用60ml流动相分三次将25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，按本标准4.5款测定底部1/10悬浮液中联苯肼酯的质量分数，计算其悬浮率。5.7.2计算全国团体标准信息平台T/ZNX 009-20215联苯肼酯的悬浮率X2（%）按式（2）计算：1009103432mmmX(2)式中：m3配制悬浮液所取试样中联苯肼酯的质量，单位为克（g）；m4留在量筒底部25mL悬浮液中联苯肼酯的质量，单位为克（g）；10/9换算系数。5.8倾倒性试验按GB/T 31737-2015进行。5.9湿筛试验按GB/T 16150-1995中2.2进行。5.10持久起泡性试验按GB/T 28137-2011进行。5.11低温稳定性试验按GB/T 19137-2003中2.2进行。试样在(02)保持1h，观察外观有无变化。继续在(02)贮存7d，恢复至室温，悬浮率和湿筛试验仍符合本标准技术指标要求为合格。5.12热储稳定性试验按GB/T 19136-2003中2.1进行。热储后试样中有效成分联苯肼酯的质量分数不低于贮前的95%，且pH值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验和持久起泡性仍符合本标准技术指标要求为合格。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中除低温稳定性试验和热储稳定性试验以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a）原料有较大改变，可能影响产品质量时；b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c）停产后又恢复生产时；d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。e）合同规定时。6.3判定规则全国团体标准信息平台T/ZNX 009-20216按第4章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验，检试验结果如有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，检验结果即使有一项指标不符合本文件的要求时，则整批产品为不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合 GB/T 1604的规定。7.2质量保证期在规定的贮运条件下，50%联苯肼酯悬浮剂的保证期，从生产日期算起为2年。8标志、标签、包装、储运、安全8.1标志、标签和包装50%联苯肼酯悬浮剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796、GB 20813中的有关规定。50%联苯肼酯悬浮剂应用带有瓶塞及瓶盖的聚酯瓶包装，每瓶净含量为100g或500g，100g装箱每箱5Kg,500g装箱每箱10Kg，外包装可用纸箱、瓦楞纸箱或钙塑箱，每箱净含量应不低于标明的净含量。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的规定。8.2储运50%联苯肼酯悬浮剂包装件应存放在通风、干燥的仓库中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。8.3安全在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。本品属低毒杀虫剂。使用本品时应穿戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。使用后，应立即用肥皂和清水洗净。本品没有特效解毒剂。如误服立即携带标签送医院对症治疗。全国团体标准信息平台T/ZNX 009-20217附录A（资料性）联苯肼酯的其他名称、结构式及基本物化参数该产品有效成分联苯肼酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：bifenazateCIPAC数字代号：736CAS登记号：149877-41-8化学名称：3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯结构式：实验式：C17H20N2O3相对分子质量：300.4（按2018年国际相对原子质量计）生物活性：杀螨熔点：(123125)沸点：240分解闪点：110；蒸气压：3.810-4mPa(25)溶解度：水中2.06 m