TZACA 038-2021 氯化联产亚硝基硫酸.pdf

ICS71.100.01CCS G10ZACAT/ZACA 0382021氯化联产亚硝基硫酸Chlorination co-production nitrososulfuric acid2021-10-28 发布2021-11-01 实施浙江省质量合格评定协会发 布团体标准全国团体标准信息平台T/ZACA 0382021I目次前言.II引言.III1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14技术要求.15试验方法.26检验规则.47标志、包装、运输、贮存.48安全.4全国团体标准信息平台T/ZACA 0382021II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省质量合格评定协会提出。本文件由浙江省质量合格评定协会归口。本文件主要起草单位：浙江吉泰新材料股份有限公司。本文件参与起草单位：浙江南郊化学有限公司、兰州鸿瑄科技有限公司。本文件主要起草人：王启军、吴文良、杨江宇、尹新、尹凯、易苗、罗文利、张光德、尤真红。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台T/ZACA 0382021III引言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到第1章与ZL.201610754492.2一种亚硝基硫酸的生产方法及应用权利要求第1-8条“包括氯化尾气用硫酸吸收方法”相关的专利使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构进行备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：浙江吉泰新材料股份有限公司。地址：浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬三路8号。请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。全国团体标准信息平台T/ZACA 03820211氯化联产亚硝基硫酸警示：亚硝基硫酸遇水易分解生成有毒气体，取样及分析时应注意安全。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了氯化联产亚硝基硫酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于氯化（硝基氯代反应）生产过程中产生的尾气，经硫酸吸收尾气中的氮氧化物（NO、NO2）后获得的联产亚硝基硫酸，主要用于重氮化反应的工业原料。基本信息：中文名称：亚硝基硫酸；英文名称：Nitrosyl sulfuric acid；Nitrosyl sulfate；CAS号：7782-78-7；危险类别：酸性、腐蚀性危险品；分子式：NOHSO4；相对分子质量：127.08；(按照2016年国际相对原子质量)性质描述：无色或淡黄绿色的液体，遇水分解生成硫酸、硝酸和氮氧化物，溶于浓硫酸。常温下密度：2.123 g/cm3。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 1902009危险货物包装标志GB 181912008包装容器危险品包装用塑料桶GB/T 6012016化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 66782003化工产品采样总则GB/T 66802003液体化工产品采样通则GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 4673-2014工业用亚硝基硫酸DIN EN 13317-2007危险品运输槽罐车3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求氯化联产亚硝基硫酸的主要质量指标应符合表 1 的规定。全国团体标准信息平台T/ZACA 03820212表 1产品质量指标项目指标外观无色或淡黄绿色液体亚硝基硫酸含量/%40.0总酸度（以硫酸计）/%103107硝酸/%0.20游离氯（以 Cl 计）/%0.01氟离子/%0.0025试验方法5.1通则本标准中所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。用于亚硝基硫酸分析的取样管或吸管必须干燥。5.2外观检验外观采用目测评定。5.3亚硝基硫酸含量的测定按HG/T 4673-2014第4.3条款的规定进行。5.4总酸度的测定按HG/T 4673-2014第4.5条款的规定进行。5.5硝酸质量分数的测定按HG/T 4673-2014第4.4条款的规定进行。5.6游离氯含量的测定5.6.1试剂5.6.1.1150g/L 碘化钾溶液。5.6.1.21%淀粉指示剂。5.6.1.30.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。5.6.2操作步骤准确称取约2g样品（精确到0.0001g），加入已有100mL水的碘量瓶中，加入5mL 碘化钾溶液，塞紧瓶盖摇动，在暗处放置2min，加入淀粉指示剂1mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定至溶液蓝色消失为终点。5.6.3计算Cl=Vc35.45m1000 100%式中：全国团体标准信息平台T/ZACA 03820213V滴定样品所消耗标准溶液的体积（mL);C标准溶液的浓度（mol/L);m样品的质量（g）；35.45游离氯的摩尔质量的数值。5.6.4允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.7氟离子浓度的测定按氟离子计仪器使用说明进行操作，检测读数时电极应固定。5.7.1试剂5.7.1.1氟化钠：优级纯，含量99.0%。5.7.1.230%氢氧化钠溶液。5.7.1.3ISA:氟离子强度调节剂。5.7.2氟离子标样配制储备液（20mg/L）：准确称取0.044g（精确到0.0001g）氟化钠，置于100mL烧杯中，加水适量溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释定容至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，于4以下冷藏，密封和避光可保存6个月。氟离子标准溶液配置：取100mL容量瓶6只，分别用移液管在储备液（20mg/L）中移取100mL、50mL、5mL、2.5mL、0.5mL、0.05mL，加水稀释并定容至刻度，混合摇匀即得20ppm、10ppm、1ppm、0.5ppm、0.1ppm、0.01ppm的标准溶液。标定溶液：取50mL烧杯6只，各加入ISA 1mL,分别加入上述20ppm、10ppm、1ppm、0.5ppm、0.1ppm、0.01ppm标准氟离子溶液各50mL。5.7.3样品配制量取20mL水加入50mL塑料容量瓶中，再准确称取0.5g（精确到0.0001g）样品加入到容量瓶中，用30%氢氧化钠溶液调pH值至46，用水定容至刻度，再加入1mL ISA溶液。5.7.4标准曲线绘制将氟离子电极用蒸馏水清洗，吸干水分后浸入已经配制好的浓度最低标定液中，待读数稳定后用蒸馏水冲洗电极，吸干水分，将电极浸入浓度高些的标定液中，依次类推，依次测量各个浓度的标定溶液，测量完成后保存标准溶液工作曲线。5.7.5样品测量将配制好的样品溶液倒入50mL塑料烧杯中，将冲洗干净的电极吸干水分后浸入样品溶液中，当数据稳定后记录读数。5.7.6计算=ANm式中：C-样品氟离子浓度(mg/L)；A-样品测试氟离子读数(mg/L)；N-样品稀释倍数；m-样品质量(g)。全国团体标准信息平台T/ZACA 038202146检验规则6.1检验项目表1中所列项目均为出厂检验项目。检验结果按照GB/T 8170规定的修约值比较法判定是否符合本标准。6.2取样方式按GB/T 66782003的7.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的上方斜插至料层采样，将采得的样品摇匀后，按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的1000mL的棕色具塞广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、生产名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验样品，另一瓶保存六个月备查。6.3复检按GB/T 6680规定，按批随机取样，试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1标志每批出厂的亚硝基硫酸的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、执行标准、批号或生产日期及GB 1902009中规定的“怕雨”、“怕晒”标志，并注明“危险品”和“加水要注意”的字样。每批出厂工业用亚硝基硫酸的包装容器上应有清晰的符合GB 1902009规定的“氧化性物质”和“腐蚀性物质”标志。7.2标签每批出厂的亚硝基硫酸都应附有一定格式的标签，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净含量等，或者按照合同要求粘贴标签。7.3包装工业用亚硝基硫酸应按照DIN EN 13317-2007的要求，采用专用的槽车或特制的金属罐内运输，也可采用200L塑料桶进行运输。在用塑料桶进行包装时，搬运过程应轻装轻卸，防止包装破损。7.4运输亚硝基硫酸在运输过程中应密闭，防止雨淋。7.5贮存亚硝基硫酸应储存于阴凉、通风的棚库内，远离火种、热源；应与碱类、金属粉末、可燃物或易燃物分开存放。7.6有效期产品的贮存有效期为半年。8安全8.1亚硝基硫酸具有氧化性和腐蚀性，操作时必须穿戴防护眼镜、手套和防护服，工作现场应备有应急设备和设施。全国团体标准信息平台T/ZACA 038202158.2亚硝基硫酸若溅在身上，应立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗至少 15min，就医；若溅入眼睛，应立即翻开眼睑，用大量流动清水冲洗至少 15min，就医。8.3亚硝基硫酸遇水分解产生有毒的氮氧化物气体，灭火剂为沙土、二氧化碳，禁止用水。全国团体标准信息平台