TNAIA 070-2021 植物全碳含量的测定.pdf

ICS 01.040.65 CCS B 04 TB 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0702021 植物全碳含量的测定植物全碳含量的测定 Method for determination of plant total carbon 2021-08-20 发布 2021-08-30 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 全国团体标准信息平台 前前 言言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：杨春霞、闫 玥、马 岳、开建荣、王彩艳、王晓静、王 芳、张 艳、牛 艳、张小飞。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台植物全碳含量的测定 1范围 本文件规定了植物全碳含量的测定。本文件适用于植物中全碳含量的测定。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 304 有机肥料有机物总量的测定 NY/T 1121.3 土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定 3术语和定义 植物全碳包括有机碳和无机碳。无机碳是各元素态碳及无机碳酸盐。有机碳只是有机物中的碳元素。植物中的全碳系指植物样品中的有机碳。4原理 植物样品中的有机碳在较高温度下，用过量重铬酸钾-硫酸溶液将有机碳氧化为二氧化碳，重铬酸离子被还原为三价铬离子。过量的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由有机碳氧化前后重铬酸钾量的变化计算有机碳的量，即为植物全碳含量。5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用GB/T 6682规定的一级水。5.1重铬酸钾：基准试剂。5.2重铬酸钾：分析纯。5.3FeSO47H2O：分析纯。5.4浓硫酸：分析纯。5.50.2 mol/L 重铬酸钾标准溶液：将（5.1）重铬酸钾在 130 烘 2 h-3 h，准确称取烘干后的重铬酸钾 9.809 g 于 2000 mL 大烧杯中，加入少量水溶解，充分溶解后定量转移至1000 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，于棕色试剂瓶中保存。5.60.4 mol/L 重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾（5.2）40.00 g 于 2000 mL 大烧杯中，加入 600 mL-800 mL 去离子水充分溶解，然后缓缓加入浓硫酸，边加边搅拌，避免溶液温度全国团体标准信息平台剧烈升高，每加约 100 mL 后停留片刻再加，并采用冷却水进行冷却，直至加完。此溶液浓度为 c（K2Cr2O7）=0.4 mol/L。5.70.2 mol/L 硫酸亚铁标准溶液：称取 56.00 g 硫酸亚铁溶解于 600 mL 水中，加入 20 mL 浓硫酸搅拌均匀，定量转移至 1000 容量瓶中，定容至刻度，使用前标定其浓度。5.8硫酸亚铁标准溶液标定：吸取 0.2 mol/L 重铬酸钾标准溶液 10.00 mL 放入 150 mL 三角瓶中，加入浓硫酸 3.00 mL5.00 mL，2 滴邻菲罗啉指示剂，以 0.2 mol/L 硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗体积计算出硫酸亚铁溶液的浓度。5.9邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉 1.49 g 溶于含有 0.70 g FeSO47H2O 的 100 mL 水溶液中，待完全溶解后于棕色瓶中保存，以防变质。6仪器和设备 6.1消煮炉，或电炉（1000 W，附调压变压器）。6.2数显滴定仪，量程 0-25 ml、0-50 mL;或 25 mL 酸式滴定管。6.3高速粉碎机。6.4分析天平：感量 0.01 g 和 0.01 mg。6.5硬质试管（20 mm 25 mL）。6.6150mL 三角瓶。7试样的制备 新鲜的植物样品于105 杀青30 min，然后将样品于55 下烘干，用高速粉碎机粉碎，采用四分法，混合均匀后缩分，置于样品袋中待用。不含有大量水分的植物样品直接在55 下烘干，用高速粉碎机粉碎，采用四分法，混合均匀后缩分，置于样品袋中待用。8分析步骤 称取20.00 mg 30.00 mg（精确到0.01 mg）绝干植物样品于25 mL硬质试管内，准确加入10 mL0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，加盖小漏斗浸泡24 h-48 h，样液置于消煮炉内，于245 下煮沸5 min。样品液冷却至室温后定量转移至150 mL三角瓶中，三角瓶液体总体积控制在50 mL 60 mL。加入2滴邻菲罗啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定，滴定过程颜色由橙黄-蓝绿-棕红，终点时记录滴定体积。为了保证植物全碳氧化完全，如样品测定时滴定所用FeSO4标准溶液体积小于空白标定时所耗FeSO4体积的1/3时，需减少称样量。植物样品全碳含量很高，一般在40%左右，称样量较少，称样时一定要保证样品的均匀性。9空白试验 在硬质试管内加入20.00 mg 30.00 mg二氧化硅，加入10 mL 0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，加盖小漏斗，按上述步骤进行操作测定，记录滴定体积。10结果计算 61全国团体标准信息平台 （1）式中：X 植物中全碳含量（以干基计），%；V0 空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL;V 试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL;C 硫酸亚铁标准溶液浓度，mol/L;m 称取烘干试样的质量，g；0.0031/4 碳原子的毫摩尔质量，g;平行测定结果用算术平均值表示，结果保留三位有效数字。11精密度 植物全碳含量分析结果允许偏差见表1：表 1 分析结果允许偏差 测定值范围/%绝对相差/%40 2 30-40 3 100003.00mCVVX全国团体标准信息平台