TNAIA 028-2021 有机肥中水溶性腐殖酸含量的测定 容量法.pdf

Q/JYF 001-2017 ICS 65.080CCS B10.14团 体 标 准T/NAIA 028-2021有机肥中水溶性腐植酸含量的测定 容量法有机肥中水溶性腐植酸含量的测定 容量法Determination of water-soluble humic acid in organic fertilizer-Volumetric method2021-02-03 发布2021-02-15 实施宁夏化学分析测试协会 发 布宁夏化学分析测试协会 发 布全国团体标准信息平台 目目 次次 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 定义和术语.1 4 方法提要.1 5 试剂和材料.2 6 仪器.3 7 分析步骤.3 8 允许差.3 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则规定编写。本文件由宁夏计量质量检验检测研究院提出。本文件由宁夏化学分析测试协会归口。本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏伊品生物科技股份有限公司、宁夏农垦贺兰山生物肥料有限责任公司、宁夏绿即达生态农业科技有限公司、宁夏阜康生物科技股份有限公司、兴旺有机肥科技有限公司、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：田菊梅、田华、张静旖、章伟、李淑艳、安立娜、张卫平、方向阳、吴小林、米江、王瑞、唐源、张小飞、郭祥寿。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台1 有机肥中水溶性腐植酸含量的测定容量法 1范围 本文件规定了有机肥中水溶性腐植酸含量测定的试验方法。本文件适用于中华人民共和国境内生产和销售的，以风化煤、褐煤等为腐植酸原料，添加氮磷钾大量元素而生产的有机肥中水溶性腐植酸含量的测定。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 警告警告试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸具有腐蚀性，相关操作应在通风厨内进行，试验人员应进行适当防护。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件所用的试剂及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合GB/T 601；GB/T 602；GB/T 603之规定，分析用水符合GB/T 6682的规定。3 术语和定义 下列术语和定义适合本文件。3.1 腐植酸 humic acid 腐植酸是动植物残体，主要是植物残体，经过微生物分解和合成，以及地球物理、化学的一系列相互作用过程形成的一类富含羧基、酚羟基、甲氧基等多种活性官能团的非均一脂肪-芳香族无定形有机高分子混合物，从风化煤、褐煤、泥炭中活化、分离提取，也可以通过微生物发酵、化学反应或其他无害化处理等手段，从洁净的生物质资源中转化而来。3.2 水溶性腐植酸 water-soluble humic acid 全国团体标准信息平台2 指经化学活化或发酵腐熟后的腐植酸产品中可溶于水中且能被酸沉淀得到的那部分物质。4 方法提要 用尿素水溶液提取试样中的腐植酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，经滴定测重铬酸钾消耗量，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算水溶性腐植酸的含量。5 试剂和材料 5.1 硫酸（AR）：=1.84g/ml 5.2 重铬酸钾标准滴定液：c(1/6)=0.2mol/L。将重铬酸钾（容量基准试剂）于120烘至恒重，在干燥器中冷却至室温。称取9.8126g于烧杯中加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.3 重铬酸钾溶液：c(1/6)=0.8mol/L 称取39.23g重铬酸钾(AR)，溶于水中，稀释至1L,贮存于试剂瓶中，备用。5.4 邻菲罗啉-亚铁混合指示剂：称取 1.5g 邻菲罗啉和 0.7g 硫酸亚铁，溶于 60ml 水中，加两滴硫酸，用水稀释至 100ml 贮存于棕色瓶中。5.5 1%的尿素水溶液 称取 10g 尿素(AR)，溶于水中，稀释至 1L，贮存于试剂瓶中，备用。5.6 硫酸亚铁标准滴定液：c()=0.2mol/L 称取 56g 硫酸亚铁(AR)溶于适量水中，加入 20ml 硫酸（5.1），用水定容至 1000ml 摇匀，装入棕色瓶中。硫酸亚铁标准滴定液的标定：准确吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定液（5.2）于250ml锥形瓶中，加入7080ml水，小心加入10ml硫酸（5.1），加入56滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂（5.4）用待标定的硫酸亚铁标准滴定液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为暗红色为终点。硫酸亚铁标准滴定液的浓度按下面公式计算：式中：c2硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c1重铬酸钾标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；722r OCK722r OCK42e7F SOH O2112vvcc 全国团体标准信息平台3 v1吸取重铬酸钾标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）；v2滴定时消耗的硫酸亚铁标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）。6 仪器 6.1 实验室常用玻璃仪器 6.2 恒温水浴锅：八孔，温度范围为 0100 6.3 分析天平：精确至 0.0001g 7 分析步骤 7.1 试样的制备 取经多次缩分的试样约 100g，将其粉碎至全部通过 0.5mm 孔径试验筛，置于洁净、干燥的试剂瓶中，室温下保存备用。7.2 水溶性腐植酸的提取：称取 0.20.5g 粉碎过的试样（m）（精确至 0.0001g），放入 100ml 容量瓶中，加入 80ml 尿素水溶液（5.5），于瓶口插一小玻璃漏斗，置于 60水浴中浸提，每隔 15min 摇动一次。45min 后取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液干过滤于锥形瓶中，弃去最初的10ml 滤液后，剩余溶液为待测液。7.3 氧化 准确吸取 10.0ml 待测液（7.2）于 250ml 锥形瓶中，分别加入 5.0ml 重铬酸钾溶液（5.3），缓慢加入 20ml 硫酸（5.1），于沸水浴中加热氧化 30min。7.4 滴定 将氧化后的溶液从沸水浴中取下，冷却至室温，加入70ml水，56滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂（5.4）用硫酸亚铁标准滴定液(5.6)滴定，溶液由橙色转为亮绿色，最后变为暗红色为终点。记录硫酸亚铁标准滴定液消耗的体积（V)。若滴定试样所消耗硫酸亚铁标准滴定液体积不足滴定空白所用体积的1/3时，应减少称样量，重新测定。7.5 空白试验 除不加试样外，按照7.27.4步骤进行空白实验。两次空白试验的滴定数绝对差值不大于0.05ml时，V0值为两次算数平均值（空白和试样在同一批次进行氧化）。分析结果的表述 水溶性腐植酸含量以质量分数（%）表示，按下式计算：=式中：01.724 1.43 0.00310010100cm全国团体标准信息平台4 c滴定试样及空白时使用的硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0空白实验时，消耗硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V测定试样时，硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.003与1.00硫酸亚铁标准滴定液相当的碳含量的数值；1.724有机碳换算成有机质的系数；1.43氧化校正系数1.3与腐植酸沉淀系数1.1之乘积；m试样的质量，单位为（g）。取平行测定结果的算数平均值为测定结果，结果保留三位有效数字。数值修约按GB/T 8170-2008规定执行。8 允许差 平行测定结果应符合下表的要求。水溶性腐植酸的质量分数/%平行结果的绝对差值/%不同实验室测定结果的绝对相差值/%010 1.0 2.0 10 1.5 3.0 注：绝对差值为两次测定值差值。全国团体标准信息平台