TNAIA 001-2020 发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法.pdf

ICS 65.120 B46 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0012020 发酵饲料中氨态氮的测定发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法凯氏定氮法 Determination of ammoniacal nitrogen in fermented feeds Kjeldahl method 2020-07-07发布 2020-08-01实施 宁宁夏化夏化学学分析分析测测试协会试协会 发发 布布 全国团体标准信息平台 1前 言 本标准的编写格式符合 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构和编写规定编写。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本标准由宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏饲料工作站、宁夏农林科学院、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学分析测试协会起草。本标准主要起草人：辛国省、燕翀、刘辉、卜姣姣、杨仪、丁园、高巧仙、王建林、武晓宏、谢荣国、张小飞、张艳、王京。本标准为首次发布。全国团体标准信息平台T/NAIA 0012020 2发酵饲料中氨态氮的测定发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法 1范围 本标准规定了发酵饲料中氨态氮的测定方法。本标准适用于发酵饲料中氨态氮的测定。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单位）适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T20195 动物饲料 试样的制备 3原理 铵盐易溶于水，发酵饲料样品直接加水震荡制备提取液，加碱蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后再用盐酸标准滴定溶液滴定，计算出氮含量。4试剂与材料 除另有说明外，仅使用分析纯试剂，蒸馏及稀释用水为蒸馏水。4.1氧化镁及氧化镁悬浮液（10g/L），现用现配，取用前摇匀。4.2指示剂：1g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液和 1g/L 的甲基红乙醇溶液按体积 1:0.7 混合。4.3盐酸。4.4盐酸标准溶液：c（HCl）0.1molL。取 8.3mL 盐酸（4.3），定容至 1000mL。按 GBT601 标定盐酸。4.5硫酸铵：纯度不低于 99%。4.6硼酸。4.71%的硼酸溶液：称取 1g 硼酸（4.6）加入 100mL 蒸馏水溶解。全国团体标准信息平台T/NAIA 0012020 35仪器和设备 5.1分析天平：感量 0.001g。5.2滴定管：酸式，10.0mL、25.0mL。5.3凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式（半微量水蒸汽蒸馏式或定氮仪）。5.4锥形瓶：150mL、250mL。5.5容量瓶：1000mL。5.6消煮管：250mL。5.7振荡器：150r/min。5.8刻度吸管：10.0mL。6试样提取 称取混合均匀的发酵饲料约20g于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，用橡胶塞密封瓶口，振荡器震荡30min，过滤，滤液为试样提取液，待测。7测定步骤 7.1氨的蒸馏 准确吸取10.0mL 样品提取液于蒸馏装置或消化管中，分别加入50.0mL蒸馏水和10.0mL氧化镁悬浮液。将冷凝管末端浸入装有30.0mL硼酸溶液（4.7）和2滴混合指示剂（4.2）的锥形瓶中。参照仪器说明书蒸馏，直至馏出液体积约为100mL，蒸馏完成后用少量的水冲洗冷凝管末端，用盐酸标准溶液（4.4）滴定。平行试验做两份。7.2空白测定 平行做两份，随同试样进行空白试验。除不称取样品外，均按试样步骤进行。8分析结果的计算 按式(1)计算试样中的氨态氮含量，以氮（N）质量百分数(X)表示。VVmCVVX014.0)(%)12)1(式中，V2：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL；V1：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL；C：盐酸标准溶液浓度，molL；m：试样质量，g；全国团体标准信息平台T/NAIA 0012020 4V：试样提取液总体积，mL；V：试样提取液蒸馏用体积，mL；0.014：与1.00mL盐酸标准溶液c（HCl）1.000molL相当的、以克表示的氮的质量。9精密度 在重复条件下，两次独立测定结果允许差不超过5%。_ 全国团体标准信息平台