TWSJD 18.8-2021 工作场所空气中化学因素测定 磷酸三丁酯的气相色谱法.pdf

ICS 13.100 CCS C 52 T/WSJD 18.82021 工作场所空气中化学因素测定 磷酸三丁酯的气相色谱法 Determination of chemicalagents in workplaces air Tributyl phosphate by gas chromatography 2021-09-14 发布 2021-10-01 实施 中国卫生监督协会中国卫生监督协会 发 布 团体标准 全国团体标准信息平台T/WSJD 18.82021 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020给出的规则起草。本文件由中国卫生监督协会提出并归口。本文件起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、淄博市疾病预防控制中心、山东智永化工产业技术研究院有限公司、广东省职业病防治研究院、江苏省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心。本文件主要起草人：张志虎、李龙、邹薇、张梦萍、卫海燕、邵华、朱素娟、闫慧芳、赵玮、郑加玉、邢燕、王钟、吴邦华、张锋、宁康、秦占顺、肖寒、葛涛。全国团体标准信息平台T/WSJD 18.82021 1 工作场所空气中化学因素测定 磷酸三丁酯的气相色谱法 1 范围 本文件规定了工作场所空气中磷酸三丁酯的气相色谱测定方法。本文件适用于工作场所空气中气溶胶态磷酸三丁酯浓度的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 原理 工作场所空气中气溶胶态的磷酸三丁酯用玻璃纤维滤膜采集，用二氯甲烷超声洗脱，经色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，测定峰高或峰面积，用外标标准曲线法进行定量。4 仪器设备与耗材 4.1 玻璃纤维滤膜，孔径2.0 m。4.2 空气采样器，流量满足为1 L/min3 L/min。4.3 滤料收集器，三段式。4.4 螺口玻璃瓶（盖内衬聚四氟乙烯膜），10 mL。4.5 精密微量注射器，1 L50 L。4.6 容量瓶，5 mL。4.7 气相色谱仪，具火焰光度检测器（磷滤波器）。5 试剂 5.1 磷酸三丁酯（C12H27O4P），色谱纯。5.2 二氯甲烷（CH2Cl2），色谱纯。5.3 标准储备溶液：准确量取磷酸三丁酯36.9 L（25下相对密度为0.9766 g/mL），置于5 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，该溶液磷酸三丁酯浓度为7.2 mg/mL。5.4 标准应用溶液：用二氯甲烷将磷酸三丁酯标准储备溶液稀释成磷酸三丁酯浓度为720.0 g/mL的标准应用溶液。全国团体标准信息平台T/WSJD 18.82021 2 6 样品的采集、运输和保存 6.1 样品采集 现场采样按照GBZ 159执行。用装有两张滤膜的三段式滤膜收集器，以3 L/min流量，采集15 min空气样品。用装有两张滤膜的三段式滤膜收集器，以1 L/min流量，采集2 h8 h空气样品。6.2 样品空白 在采样同时用装有两张滤膜的三段式滤膜收集器，立即封闭两端，按照样品采集后的方法进行转移滤膜，与样品一起运输、保存和测定。每批次现场样品不少于2个样品空白。6.3 样品运输和保存 采样后，将采样后的前段、后段滤膜分别置于螺口玻璃瓶中，于清洁容器内常温条件下运输。样品在室温下可稳定保存10 d。7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件 a)色谱柱：30 m 0.32 mm 0.25 m，5%-苯基-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；b)柱温：120；c)进样口温度：240；d)检测器温度：240；e)载气（氮气）流量：20 mL/min；f)进样体积：1 L；g)分流比：5:1。7.2 标准系列溶液的配制与测定 取5只容量瓶，用二氯甲烷将标准应用溶液稀释成磷酸三丁酯浓度为0 g/mL720 g/mL的标准系列溶液。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，测定标准系列溶液，以测得的峰面积或峰高值与其对相应的磷酸三丁酯浓度（g/mL）计算线性回归方程。7.3 样品处理与测定 将样品的前、后段滤膜分别移入螺口玻璃瓶中，加入5.00 mL二氯甲烷，超声洗脱30 min洗脱液测定。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和样品空白洗脱溶液，测得峰面积或峰高值后，由线性回归方程计算磷酸三丁酯的浓度（g/mL）。若样品洗脱溶液中磷酸三丁酯浓度超出测定范围，可用二氯甲烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。8 计算 8.1 按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20）全国团体标准信息平台T/WSJD 18.82021 3 101.327329320PtVV+=（1）式中：V20 样品的标准采样体积，单位为升（L）；V 样品的采样体积，单位为升（L）；t 样品采集时的空气温度，单位为温度（）；P 样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）。8.2 按式（2）计算空气中磷酸三丁酯的浓度 20021)(V+=（2）式中：空气中磷酸三丁酯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；1,2测得前段滤膜、后段滤膜样品洗脱溶液中磷酸三丁酯的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；v0 滤膜样品洗脱液的体积，单位为毫升（mL）；V20 标准采样体积，单位为升（L）。8.3 时间加权平均接触浓度（TWA）按GBZ 159规定计算。9 说明 9.1 方法检出限为 0.9 g/mL，方法定量下限为 2.9 g/mL；磷酸三丁酯的测定范围为 2.9 g/mL720.0 g/mL；采集 45 L 空气样品时，最低检出浓度为 0.10 mg/m3，最低定量浓度为 0.32 mg/m3；洗脱效率为97.7%99.5%；批内和批间精密度相对标准偏差分别为 4.0%5.1%和 2.0%5.5%。9.2 现场可能共存的丁醇、三氯氧磷及生产中间产物氯磷酸二正丁基酯在本方法的测定条件下分离效果较好。_ 全国团体标准信息平台