TWSJD 18.12-2021 工作场所空气中化学因素测定 丙烯酰胺的高效液相色谱法.pdf

ICS 13.100 CCS C 52 团体标准 T/WSJD 18.122021 工作场所空气中化学因素测定 丙烯酰胺的高效液相色谱法 Determination of chemical agents in workplace air Acrylamide by high-performance liquid chromatography 2021-09-14 发布 2021-10-01 实施 中国卫生监督协会中国卫生监督协会 发 布 全国团体标准信息平台T/WSJD 18.122021 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020给出的规则起草。本文件由中国卫生监督协会提出并归口。本文件起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、国家卫生健康委职业安全卫生研究中心、北京市化工职业病防治院。本文件主要起草人：潘亚娟、赵玮、丁春光、郑玉桥、刘晓东、潘兴富。全国团体标准信息平台T/WSJD 18.122021 1 工作场所空气中化学因素测定 丙烯酰胺的高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了工作场所空气中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。本文件适用于工作场所空气中蒸气态和气溶胶态丙烯酰胺浓度的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 原理 工作场所空气中蒸气态和气溶胶态的丙烯酰胺用去离子水吸收，经色谱柱分离，紫外检测器198 nm波长下检测，以保留时间定性，测定峰面积，用外标标准曲线法进行定量。4 仪器设备与耗材 4.1 冲击式吸收管。4.2 空气采样器，流量满足 3 L/min。4.3 针头式过滤器（水相），孔径 0.22 m。4.4 具塞试管，10 mL。4.5 容量瓶，10 mL，50 mL。4.6 电子分析天平，感量 0.1 mg。4.7 超高效液相色谱仪，具二极管阵列检测器或紫外检测器。5 试剂 5.1 去离子水（18.2 M）。5.2 丙烯酰胺（C3H5NO），色谱纯。5.3 甲醇（CH3OH），色谱纯。5.4 标准储备溶液：准确称取 50.0 mg 丙烯酰胺，用适量去离子水溶解并定容至 50 mL，配制成丙烯酰胺浓度为 1.0 mg/mL 的标准贮备液。该溶液在 4条件下可稳定保存 7 d。5.5 标准应用溶液：取 0.50 mL 丙烯酰胺标准储备溶液于 10 mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，配制成丙烯酰胺浓度为 50 g/mL 标准应用溶液。6 样品的采集、运输和保存 全国团体标准信息平台T/WSJD 18.122021 2 6.1 样品采集 现场采样按照 GBZ 159 执行。用装有 10.0 mL 去离子水的冲击式吸收管，以 3.0 L/min 流量，采集15 min 空气样品。6.2 样品空白 在采样的同时，将装有 10.0 mL 去离子水的冲击式吸收管打开，进行样品空白的采集，并按样品采集后的方法进行溶液的转移，同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。6.3 样品运输和保存 采样后，用吸收管中的样品溶液洗涤进气口内壁 3 次，将样品溶液转移入具塞试管中，密闭后置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 14 d。7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件 a)色谱柱：50 mm2.1 mm 1.7m C18；b)柱温：30；c)波长：198 nm；d)流动相：甲醇:水=5:95（体积比）；e)流速：0.20 mL/min；f)进样体积：5.0 L。7.2 标准系列溶液配制与测定 取 5 只容量瓶，用去离子水将丙烯酰胺标准应用溶液稀释配制成丙烯酰胺浓度为 0.0 g/mL10 g/mL 的标准系列溶液。参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，测定标准系列溶液，以测得的峰面积与其对应的丙烯酰胺浓度（g/mL）计算线性回归方程。7.3 样品处理与测定 将样品及样品空白溶液摇匀，分别取出适量，用针头式过滤器进行过滤，滤液供测定。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品及样品空白溶液，测得样品峰面积后，由线性回归方程计算样品溶液中丙烯酰胺的浓度（g/mL）。若样品溶液中丙烯酰胺的浓度超出测定范围，可用去离子水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。8 计算 8.1 按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20）101.327329320PtVV+=（1）全国团体标准信息平台T/WSJD 18.122021 3 式中：V20 样品的标准采样体积，单位为升（L）；V 样品的采样体积，单位为升（L）；t 样品采集时的空气温度，单位为温度（）；P 样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）。8.2 按式(2)计算空气中丙烯酰胺的浓度 200V=（2）式中：空气中丙烯酰胺的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；v 样品吸收溶液的体积，单位为毫升（mL）；0 测得的样品溶液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V20样品的标准采样体积，单位为升（L）。8.3 时间加权平均接触浓度（TWA）按 GBZ 159 规定计算。9 说明 9.1 方法的检出限为 0.02 g/mL，方法定量下限为 0.06 g/mL，测定范围为 0.06 g/mL10g/mL；以采集45 L样品计，最低检出浓度为0.004 mg/m3，最低定量浓度为0.013 mg/m3；相对标准偏差为0.4%0.8%。9.2 现场空气中可能共存的二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙烯腈不干扰测定。分离色谱图见图 1。说明：1丙烯酰胺；2二甲基甲酰胺；3二甲基乙酰胺；4丙烯腈。图 1 色谱分离参考图 _ 全国团体标准信息平台