TSIAW 003-2021 趁鲜清洗三七粉.pdf

ICS 11.120.10 CCS C23 团 体 标 准 T/SIAW 0032021 趁鲜清洗三七粉 Notoginseng powder with fresh cleaning process 202110-22 发布 202110-22 实施 文山三七产业联盟 发布 全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 目 次 前 言.I 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 要求.2 5 试验方法.4 6 检验规则.5 7 标志、包装、运输和贮存.6 附录 A（规范性附录）三七粉鉴别方法.7 附录 B（规范性附录）三七总皂苷含量测定方法.9 全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由云南天士力三七药业有限公司提出。本文件由文山三七产业联盟归口。本文件起草单位：云南天士力三七药业有限公司、天士力医药集团股份有限公司、创新中药关键技术国家重点实验室、天津大学、中国标准化研究院、浙江理工大学、文山市华信三七科技有限公司、云南刘源生三七药业有限公司、云南美康中药饮片有限公司、文山三七数字本草检验中心有限公司。本文件主要起草人：朱永宏、韦美膛、高文远、闫凯境、边红彪、梁宗锁、孙鹤、苏晶、章顺楠、张学敏、周水平、高明海、陈霞、汪洋、何毅、杨悦武、陆文亮、徐铁、孙艳、韩民、郑建芬、白晓丽、孙巍、郭卫华、李叶丽、张雪松、毛腊梅、张磊、刘朋、宋兆辉、周桂荣、王玉、李瑞明、范开。全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 1 趁鲜清洗趁鲜清洗三七粉三七粉 1 范围范围 本文件规定了趁鲜清洗三七粉的原料、工艺、质量以及检验规则、标志、包装、运输和贮存要求，并描述了对应的试验方法。本文件适用于鲜三七经清洗、修剪、干燥、取三七主根粉碎等工艺制成的产品。2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5749 生活饮用水卫生标准 DG 5326 文山州三七种植技术规程 中华人民共和国药典（2020版）3 术语和定义术语和定义 3.1 三七三七 notoginseng 种植三年及以上的五加科植物三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen的干燥根和根茎。3.2 趁鲜清洗趁鲜清洗三七粉三七粉 notoginseng powder with fresh cleaning process 鲜三七趁鲜清洗、修剪、干燥后的三七主根经粉碎后的加工炮制品。3.3 主主根根 main root 三七地下部位的主体，俗称“三七头”。3.4 根茎根茎 rhizome 三七主根和茎干连接的部位，俗称“剪口”。3.5 支根支根 branch root 三七主根上的侧根，俗称“筋条”。全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 2 4 要求要求 4.1 原料要求原料要求 按照DG 5326规程种植的三七的干燥主根，质量应符合中华人民共和国药典规定。4.2 采收与加工采收与加工 三七于秋季采挖，拣除受病虫侵害的三七及杂质，趁鲜整株清洗，除去支根及根茎，主根低温干燥（不超过60C），真空包装。加工用水质量应符合GB 5749规定。4.3 炮制炮制 取干燥三七主根，粉碎，即得。4.4 感官感官指标指标 趁鲜清洗三七粉的感官要求应符合表 1 规定。表 1 感官要求 项目 指标 色泽 灰黄色粉末 滋味、气味 气微，味苦回甜 性状 粉质细腻 杂质 无肉眼可见的外来物质 4.5 鉴别鉴别 4.5.1 显微鉴别 显微观察应呈现以下特征：淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径430m；复粒由210余分粒组成；树脂道碎片含黄色分泌物；梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径1555m；草酸钙簇晶少见，直径5080m。4.5.2 薄层鉴别 薄层色谱观察应呈现以下特征：供试品的薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，呈现相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，呈现相同的荧光斑点。4.5.3 高效液相色谱特征图谱鉴别 高效液相色谱观察应呈现以下特征：全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 3 供试品高效液相色谱图中，呈现与对照品色谱峰保留时间一致的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5个主要色谱峰；人参皂苷Rg1 和人参皂苷Rb1 是峰面积最大的两个色谱峰。4.6 理化指标理化指标 趁鲜清洗三七粉理化指标应符合表2规定。表2 理化指标 项目 指标 总皂苷（R1+Rg1+Re+Rb1+Rd，%）6.0 水分（%）9.0 总灰分（%）5.0 酸不溶性灰分（%）2.0 醇溶性浸出物（%）16.0 粒度（粒径小于75m的颗粒，%）95 注：R1（C47H80O18）为三七皂苷，Rg1（C42H72O14）、Re（C48H82O18）、Rb1（C54H92O23）和Rd（C48H82O18）为人参皂苷。4.7 卫生指标卫生指标 4.7.1 重金属限量指标 趁鲜清洗三七粉重金属限量指标应符合表3规定。表3 重金属限量指标 项目 指标 铅（以Pb计，mg/kg）1.0 镉（以Cd计，mg/kg）0.5 砷（以As计，mg/kg）2.0 汞（以Hg计，mg/kg）0.1 铜（以Cu计，mg/kg）10.0 4.7.2 农药限量指标 趁鲜清洗三七粉农药残留限量指标应符合中华人民共和国药典四部通则0212规定。4.7.3 微生物限量指标 趁鲜清洗三七粉微生物限量指标应符合表4规定。表4 微生物限量指标 项目 指标 需氧菌总数（cfu/g）105 霉菌和酵母菌总数（cfu/g）103 耐胆盐革兰阴性菌（cfu/g）103 沙门氏菌（/10g）不准许检出 大肠埃希菌（/g）不准许检出 全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 4 注：规定的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐胆盐革兰阴性菌标准解释如下:101cfu:可接受的最大菌数为50；102cfu:可接受的最大菌数为500；103cfu:可接受的最大菌数为5000；以此类推。4.7.4 黄曲霉毒素限量指标 趁鲜清洗三七粉黄曲霉毒素限量指标应符合表5规定。表5 黄曲霉毒素限量指标 项目 指标 黄曲霉毒素B1（g/kg）5 黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2的总和（g/kg）10 4.7.5 二氧化硫限量指标 趁鲜清洗三七粉二氧化硫残留量不应过50mg/kg。4.8 装量装量 除另有规定外，趁鲜清洗三七粉装量应符合中华人民共和国药典四部通则 0115 项下规定。5 试验方法试验方法 5.1 感官指标感官指标 将被测样品打开包装，置于白色搪瓷盘中，在自然光线下，观察色泽、性状、杂质；品尝其滋味，嗅其气味。5.2 鉴别鉴别方法方法 显微鉴别、薄层鉴别和高效液相色谱特征图谱鉴别分别按附录A规定的方法测定。5.3 理化指标理化指标 5.3.1 总皂苷含量测定 总皂苷含量按附录B规定的方法测定。5.3.2 水分测定 水分按中华人民共和国药典四部通则0832第二法规定的方法测定。5.3.3 总灰分和酸不溶性灰分测定 总灰分和酸不溶性灰分按中华人民共和国药典四部通则2302规定的方法测定。5.3.4 醇溶性浸出物测定 醇溶性浸出物按 中华人民共和国药典 四部通则2201规定的方法测定，用甲醇做溶剂。5.3.5 粒度测定 粒度按中华人民共和国药典四部通则0982第二法规定的方法测定。全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 5 5.4 卫生指标卫生指标 5.4.1 重金属含量测定 铅、镉、砷、汞、铜含量按中华人民共和国药典四部通则2321规定的方法测定。5.4.2 农药残留量测定 农药残留量按中华人民共和国药典四部通则2341规定的方法测定。5.4.3 微生物测定 微生物指标按中华人民共和国药典四部通则1105和1106规定的方法测定。5.4.4 黄曲霉毒素含量测定 黄曲霉毒素含量按中华人民共和国药典四部通则2351规定的方法测定 5.4.5 二氧化硫残留量测定 二氧化硫残留量按中华人民共和国药典四部通则2331规定的方法测定。5.5 装量装量 装量按中华人民共和国药典四部通则0942规定的方法测定。6 检验规则检验规则 6.1 批次批次 以同一产地、同一种源，同一连续生产周期生产的产品为一个批次。6.2 抽样方法抽样方法 试样的抽样方法按 中华人民共和国药典 四部通则0211药材和饮片取样法规定的方法执行。6.3 检验分类检验分类 6.3.1 出厂检验 产品出厂前按本文件检验，检验项目包括感官指标、鉴别、理化指标和卫生指标。6.3.2 型式检验 型式检验项目为要求中的全部内容，正常生产时每年进行一次，在下列情况之一时亦应进行。a）新产品试制时；b）原料来源、设备有变化时；c）停产半年以上再恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 6 e）国家食品药品安全监督机构提出要求时。6.4 判定规则判定规则 检验结果全部符合本文件要求时，判该批产品为合格；检验结果中如总皂苷及卫生指标出现不合格项时，判该批产品不合格，且不准许复验：其他指标若有不合格项，可从原批产品中加倍抽样进行复验，以复验结果为准。7 标志标志、包装包装、运输和运输和贮存贮存 7.1 标志标志 包装上应标注品名、产地、规格、净重、毛重、生产者、生产日期或批号、本文件编号、贮存方法等信息。7.2 包装包装 包装物应洁净、干燥、密封、防潮、无污染，符合GB 4806.7标准要求。7.3 运输运输 不应与农药、化肥等其他有毒、有害物质和可能污染其品质的货物混装运输。运载容器应具有较好的通气性，以保持干燥，应防雨、防潮。堆放及装卸应轻拿、轻放，避免包装破损。7.4 贮存贮存 产品应在阴凉、干燥、通风、清洁、无鼠害、无污染的条件下贮存。全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 7 附录附录 A A （规范性规范性附录附录）三七粉鉴别方法三七粉鉴别方法 A.1 仪器与试剂 A.1.1 仪器 显微镜、三用紫外分析仪、水浴锅、高效液相色谱仪。A.1.2 试剂 水合氯醛、正丁醇、甲醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、硫酸均为分析纯。甲醇、乙腈为色谱纯，水为二纯水。三七皂苷 R1对照品、人参皂苷 Rg1 对照品、人参皂苷 Re 对照品、人参皂苷 Rb1 对照品、人参皂苷 Rd 对照品为含量测定用对照品或鉴别用对照品。A.2 检测方法 A.2.1 显微鉴别 将粉末过四或五号筛，挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻片。必要时，按上法加热透化，置显微镜下观察。图 A.1 三七粉显微特征图 A:淀粉粒，B:树脂道，C:螺纹导管，D:草酸钙簇晶 全国团体标准信息平台T/SIAW 003-2021 8 A.2.2 薄层鉴别 取趁鲜清洗三七粉粉末 0.5g，加水 5 滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇 5ml，密塞，振摇 10 分钟，放置 2 小时，离心，取上清液，加 3 倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七皂苷 R1对照品、人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Re 对照品、人参皂苷 Rb1对照品和人参皂苷 Rd 对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液，作为对照品溶液。参照中华人民共和国药典四部通则 0502 薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 1l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（11