THNSKJX 006-2021 圣草次苷.pdf

ICS 11.120 CCS X 83 湖 南 省 食 品 科 学 技 术 学 会 团 体 标 准 圣草次苷 Eriocitrin 2021-01-06 发布 2021-04-06 实施 湖南省食品科学技术学会 发布 T/HNSKJX T/HNSKJX 006-2021 全国团体标准信息平台T/HNSKJX 0062021 I 前 言 本标准按 GB/T 1.1 和 GB/T 20004.1 给出的规则起草。本标准由湖南省食品科学技术学会提出并归口。本标准主要起草单位：湖南省农业科学院、湖南省农产品加工研究所、绵阳迪澳药业有限公司、涟源康麓生物科技有限公司。本标准主要起草人：单杨、刘伟、张菊华、周传武、李高阳、张世木、苏东林、付复华、张群、朱向荣、李绮丽。全国团体标准信息平台T/HNSKJX 0062021 2 圣草次苷 1 范围 本标准规定了圣草次苷的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以柑橘类植物中提取的橙皮苷为原料，加入碱性溶剂和卤化物催化进行反应，经过定向水解、脱色、树脂分离纯化、精制浓缩、干燥、粉碎制成的圣草次苷产品。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 209 工业用氢氧化钠 GB/T 689 化学试剂 吡啶 GB 1886.255 食品安全国家标准 食品添加剂 活性炭 GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划 GB/T 3959 工业无水氯化铝 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 9685 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准 GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范 GB 30610 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醇 GB 31621 食品安全国家标准 食品经营过程卫生规范 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 中国药典2020 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 化学名称：圣草次苷 CAS 号：13463-28-0 全国团体标准信息平台T/HNSKJX 0062021 3 分子式：C27H32O15 结构式：相对分子质量 596.53 4 技术要求 4.1 原辅料要求 橙皮苷 含量80%98%；氯化铝 含量98.5%，应符合GB/T 3959 规定；吡啶 含量99.5%，应符合GB/T 689规定；氢氧化钠 应符合GB/T 209 规定；乙醇 食品级95%，应符合GB 30610 规定；活性炭 应符合GB 1886.255 规定。4.2 工艺流程 橙皮苷合成定向水解活性炭脱色大孔树脂分离真空浓缩精制浓缩干燥粉碎检验包装。4.3 感官要求 应符合表1的规定。表1 感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 淡黄色至黄棕色 取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味。状态 粉末，无可见杂质 气味 具有产品应有的气味，无臭味 全国团体标准信息平台T/HNSKJX 0062021 4 4.4 理化指标 应符合表2的规定。表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 圣草次苷（以干物质计）/（w%）80.0 附录A 吡啶/（mg/kg）200 中国药典（2020）通则和指导原则 乙醇/（mg/kg）5000 中国药典（2020）通则和指导原则 干燥失重/（w%）5.0 中国药典（2020）通则和指导原则 4.5 污染物限量 应符合表3的规定。表3 污染物限量 项 目 限 量 检验方法 铅（以Pb计）/（mg/kg）2.0 GB 5009.12 总砷（以As计）/（mg/kg）1.0 GB 5009.11 总汞（以Hg计）/（mg/kg）0.3 GB 5009.17 4.6 净含量 应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号(2005)定量包装商品计量监督管理办法，检验方法应符合 JJF1070 的规定。4.7 生产加工过程卫生要求 生产加工过程卫生要求符合 GB 14881 规定。5 检验规则 5.1 组批 同一投料、同一生产日期、同一生产线生产、同班次加工的包装完好的同一品种、同一规格产品为一组批。5.2 抽样 按GB/T 2828.1规则进行抽样，将抽取的样品迅速混匀后用四分法取其中的两份各50g，分别装入洁净干燥的容器中，贴上标签，一份用于检验，一份作备查样。全国团体标准信息平台T/HNSKJX 0062021 5 5.3 出厂检验 产品应由生产厂质量检验部门检验合格后方可出厂。出厂检验项目：感官指标、圣草次苷含量和干燥失重。5.4 型式检验 5.4.1 型式检验项目包括本标准规定的全部要求。5.4.2 型式检验每 6 个月进行一次，有下列情况之一者，亦应进行：a）产品定型投产时；b)更换主要设备时；c)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d)原料产地或供货商发生变化时；e)停产 3 个月以上恢复生产时；f)食品安全监督管理机构提出要求时。5.5 判定规则 所检项目全部符合本标准要求，则判定为合格品。若检验项目不符合本标准，允许对该批次产品留样复检。复检后仍不符合本标准，判定该批产品为不合格品。6 标志、包装、运输和贮存 6.1 标志 6.2.1 预包装产品标签应符合GB 7718的规定。6.2.2 外包装标志应符合GB/T 191的规定。6.2 包装 包装材料应符合 GB 9685 的规定，使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。6.3 运输 应符合GB 31621的规定。6.4 贮存 应符合GB 31621的规定。6.5 保质期 在符合规定的贮运条件下，产品保质期为24个月。全国团体标准信息平台T/HNSKJX 0062021 6 附录A 圣草次苷的测定 A.1 原理 采用流动相为乙腈、甲醇和磷酸水溶液，通过高效液相色谱仪测定，外标法定量。A.2 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂的纯度应在分析纯以上。A.2.1 乙腈：色谱纯。A.2.2 0.1%磷酸溶液：量取1 ml磷酸，定容至1000ml。A.2.3 圣草次苷标准品：含量98.0%。A.2.4 实验用水：符合GB/T 6682规定的一级水的规定。A.3 仪器和设备 A.3.1 分析天平：感量0.0001g A.3.2 高效液相色谱仪：配紫外检测器，或其他等效的检测器 A.4 参考色谱条件 A.4.1 色谱柱：C18色谱柱，4.6mm（内径）150mm（长），粒度5m。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件 A.4.2 流动相：0.3%磷酸:乙腈:甲醇=70:20:10（V/V/V）A.4.3 流速：0.8ml/min A.4.4 检测波长：280nm A.4.5 进样量：10L A.4.6 柱温：30 A.5 分析步骤 A.5.1标准溶液的制备 称取适量圣草次苷的标准品，精确到0.0001g，用流动相配置成1.0mg/ml的标准溶液。A.5.2试样溶液的制备 称取适量试样，精确到0.0001g，用流动相配置成1.0mg/ml的标准溶液。A.5.3测定 全国团体标准信息平台T/HNSKJX 0062021 7 在A.4参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图和标准品色谱图中圣草次苷的峰面积。A.5.4 结果计算 试样中圣草次苷含量以质量分数X计，单位以毫克每千克（mg/kg）%表示，按式（A.1）计算：10001000mVCX（A.1）式中：C根据标准曲线算出的样液中圣草次苷的含量，单位为毫克每升（mg/L）；m试样的质量，单位为克（g）；V试样加水提取后的定容体积，单位为毫升（mL）。每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，计算结果保留至三位有效数字。A.5.5 精密度 A.5.5.1 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。A.5.5.2 再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。A.5.6 色谱图 图A.1 圣草次苷标准品高效液相色谱图 全国团体标准信息平台T/HNSKJX 0062021 8 图A.2 圣草次苷供试品高效液相色谱图 全国团体标准信息平台