ICS65.100.01CCSB17团体标准T/NAIA026—2021T/NAIA0118-2022枸杞中呋虫胺及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法DeterminationofdinotefurananditsmetabolitesresiduesinwolfberryLiquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2022-04-27发布2022-05-01实施宁夏化学分析测试协会发布发布TB全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所，宁夏农林科学院农业生物技术研究中心，宁夏回族自治区食品检测研究院，宁夏回族自治区药品检验研究院。本文件主要起草人：赵子丹、王晓静、刘霞、牛艳、王晓菁、石磊、吴燕、杨静、苟春林、张艳、开建荣、张锋锋、吴明、马桂娟、马玲。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台枸杞中呋虫胺及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围本文件规定了枸杞中呋虫胺及其代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于枸杞中呋虫胺及其代谢物的液相色谱-质谱/质谱法测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。呋虫胺及其代谢物spinosynanditsmetabolites呋虫胺是一种新型烟碱类杀虫剂，它的代谢物主要有两种，分别是1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐（DN）和1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲（UF）。4原理试样用酸化甲醇溶液提取，提取液经十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）和N-丙基乙二胺固相萃取（PSA）分散净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。5试剂与材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。5.1甲醇（CH4O）：色谱纯。乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.2甲酸（CH2O2）：色谱纯。5.3乙酸（C2H4O2）：色谱纯。5.4乙酸-甲醇溶液（2+98，体积比）：量取2mL乙酸加入98mL甲醇中，混匀。5.50.1%甲酸溶液（体积分数）。5.6N-丙基-乙二胺吸附剂（PSA）：40µm～63µm。5.7十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：40µm～63µm。5.8农药标准品：呋虫胺标准品（CAS号165252-70-0，纯度99.4%）、呋虫胺代...
