TDALN 011-2020 燕麦青贮质量评定标准.pdf

T/DALN011-2020 I ICS 65.020.01 A031 团 体 标 准 T/DALN011-2020 燕麦青贮质量评定标准 Quality EQuality Evaluation Criteria forOat Silagvaluation Criteria forOat Silage e 2020-05-15 发布 2020-05-30 实施 辽宁省奶业协会 发布 全国团体标准信息平台T/DALN011-2020 II 前 言 本标准的编写参照 GB/T 1.1标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规定执行。本标准由辽宁省奶业协会提出并归口。本标准起草单位：辽宁省奶业协会、辽宁奉牧联合奶业有限公司、辽宁省畜牧业发展中心、维尔塔宁（天津）生物科技有限公司。本标准主要起草人：徐环宇、刘全、张鹏、林广宇、杨建、王生滨、张宝喜、周国权、王应男、贾卿、郑广宇、江馗语、庄洪庭、王玲玲、孟英环、刘崭、佟艳。本标准首次发布。全国团体标准信息平台T/DALN011-2020 1 燕麦青贮质量评定标准 1 范围 本标准规定了燕麦青贮饲料感官标准、质量指标、质量指标测定方法和等级评定标准。本标准适用于燕麦青贮饲料质量评定与分级。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 10468 水果和蔬菜产品 pH 值的测定方法 GB/T 6432 饲料中总氮含量的测定 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 20806 饲料中中性洗涤纤维（NDF）的测定 GB/T 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 GB/T 36858-2018 饲料中黄曲霉毒素 B1 的测定 NY/T 1459 饲料中酸性洗涤纤维的测定 NY/T 2129 饲草产品抽样技术规程 中华人民共和国农业部公告第 318 号 3 术语和定义 下列术语和定义使用于本文件 3.1 燕麦青贮 forOat Silage 新鲜的燕麦原料在密闭条件下利用其表面附着的乳酸菌的发酵作用，或者接种外来添加剂的作用下pH下降而获得稳定品质的青贮饲料。4 技术要求 4.1 感官要求 全国团体标准信息平台T/DALN011-2020 2 4.1.1 浅绿色或黄绿色，无霉斑。4.1.2 气味为轻微醇香酸味，无刺激、腐臭等异味。4.1.3 茎叶结构清晰，质地疏松，无黏性、不结块，不成团。4.2 物理指标 4.2.1 青贮切割整齐，无拉丝。4.2.2 宾州筛检测上层筛65%。4.3 质量标准 4.3.1 营养指标分级 表1 分级 等级 特优级 优级 普通级 干物质 32，36 30，32 28，30 粗蛋白，%9 8，9 7，8 中性洗涤纤维，%55 55，58 58，60 酸性洗涤纤维，%34 34，37 37，40 粗灰分，%10 杂草率，%3 3，5 注:粗蛋白质、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、粗灰分含量均为干物质基础。4.3.2 发酵和卫生指标分级 表2 分级 等级 特优级 优级 普通级 pH 值 4.2 4.2，4.5 4.5，4.8 乳酸，%6.0 5.5，6.0 5.0，5.5 丁酸，%0.01 0.01，0.02 0.02，0.05 氨态氮，CP%10 10，15 黄曲霉毒素 ppb 10 呕吐毒素 ppb 1000 全国团体标准信息平台T/DALN011-2020 3 玉米赤霉烯酮 ppb 300 注：1、乳酸、丁酸占干物质的量表示。4.3.3 综合质量分级 综合质量分级以达到感官指标和物理指标要求为基准，然后同时评定营养指标、卫生与发酵指标，其中某一项指标所在的最低等级即为综合质量分级的等级。4.4 青贮添加剂 对使用的青贮添加剂做相应说明。标明添加剂的名称、数量等。添加剂须符合中华人民共和国农业部公告第 318 号的有关规定。5 测定方法 5.1 感光检测办法 5.1.1 颜色，在明亮的，自然光下目测。5.1.2 气味，在青贮自然条件下，用鼻尖检测气味。5.1.3 质地，用手搓捻，目测和手感青贮组织的完整性和是否发生霉变。5.2 取样方法 按照 NY/T 2129 的规定执行。5.3 干物质含量 按照 GB/T 6435 的规定执行。5.4 有机酸含量（乳酸、丁酸、乙酸）液相色谱法测定青贮饲料有机酸含量，参考附录 B。5.5 中性洗涤纤维含量 按照 GB/T20806 的规定执行。5.6 氨态氮含量 苯酚次氯酸钠比色法测定氨态氮含量，参考附录 A。5.7 酸性洗涤纤维含量 按照 NY/T 1459 的规定执行。5.8 粗灰分含量 按 GB/T 6438 的规定执行。5.9 pH 值 将制备的玉米青贮饲料试样浸提液，参照 GB 10468 规定执行。5.10 杂类草含量 从随机抽取的所有苜蓿青贮中分别取样 1kg,称量后将其中的杂类草检出并称量，计算平均百分含量。5.11 饲料中黄曲霉毒素 B1 的含量参照 GB/T 36858-2018 规定执行。5.12 饲料中玉米赤霉烯酮的含量参照 GB/T 28716-2012 规定执行。5.13 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量参照 GB/T 30956-2014 规定执行。_ 全国团体标准信息平台T/DALN011-2020 4 附录附录 A A （资料性附录）（资料性附录）氨态氮含量的测定氨态氮含量的测定 A.1 试剂 A.1.1 亚硝基铁氰化钠（Na2Fe(CN)5NO2H2O）。A.1.2 结晶苯酚（C6H5O）A.1.3 氢氧化钠（NaOH）A.1.4 磷酸氢二钠（Na2HPO67H2O）A.1.5 次氯酸钠（NaClO）：含活性氯 8.5%A.1.6 硫酸铵(NH4)2SO4 A.1.7 苯酚试剂 将 0.15g 亚硝基铁氰化钠溶解在 1.5 L 蒸馏水中，再加入 29.7 g 结晶苯酚，定容到 3 L 后贮存在棕色玻璃试剂瓶中，低温保存。A.1.8 次氯酸钠试剂 将 15 g 氢氧化钠溶解在 2 L 蒸馏水中，再加入 113.6 g 磷酸氢二钠，中火加热并不断搅拌至完全溶解。冷却后加入 44.1mL 含 8.5%活性氯的次氯酸钠溶液并混匀，定容到 3L，贮藏于棕色试剂瓶中，低温保存。A.1.9 标准铵贮备液 称取 0.6607g 经 100烘干 24 h 的硫酸铵溶于蒸馏水中，并定容至 100mL，配制成 100mmol/L 的标准铵贮备液。A.2 仪器与设备 A.2.1 分光光度计：630nm，1 cm 玻璃比色皿；A.2.2 水浴锅；A.2.3 移液器：50 L；A.2.4 移液管：2mL，5mL；A.2.5 玻璃器皿：试管，所需器皿用稀盐酸浸泡，依次用自来水、蒸馏水洗净。A.3 测定步骤 A.3.1 标准曲线的建立 全国团体标准信息平台T/DALN011-2020 5 取标准铵贮备液稀释配制成 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mmol/L 五种不同浓度梯度的标准液。向每支试管中加入 50 L 标准液，空白为 50 L 蒸馏水；向每支试管中加入 2.5 mL 的苯酚试剂，摇匀；再向每支试管中加入 2mL 次氯酸钠试剂，并混匀；将混合液在 95水浴中加热显色反应 5 min；冷却后，630nm波长下比色。以吸光度和标准液浓度为坐标轴建立标准曲线。A.3.2 样品的检测 向每支试管中加入 50 L 正文中所述制备青贮浸出液，按检测步骤测定样本液的吸光度。A.3.3 水分测定 按 GB/T 6435 的规定执行。A.3.4 总氮的检测 按 GB/T 6432 的规定执行。A.3.5 结果计算 氨态氮的含量按以下公式进行计算。式中：X：氨态氮含量，单位为占总氮的质量百分比（总氮%）。：样液的浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）。D：样液的总稀释倍数。M：样品的水分含量，单位为百分比（%）。N：试样的总氮含量，单位为占鲜样的质量百分比（鲜样%）。全国团体标准信息平台T/DALN011-2020 6 附录附录 B B （资料性附录）（资料性附录）液相色谱法测定青贮饲料有机酸含量液相色谱法测定青贮饲料有机酸含量 B.1 试剂和材料 乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准品，超纯水，色谱纯高氯酸。B.2 仪器 高效液相色谱仪配备紫外检测器和工作站 B.3 测定程序 B.3.1 色谱条件 Shodex KC-811 色谱柱，3mmol/L 高氯酸为流动相，流速 1mL/min，SPD 检测器波长 210nm，柱温 50，进样量 20 L。B.3.2 色谱测定 采用外标法，用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准液制作标准工作曲线。根据试样浸提液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作曲线，对标准工作溶液与试样浸提液等体积参插进样测定，标准工作溶液和试样浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。按照色谱条件分析标准品，乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留时间分别约为 8.1 min、9.6 min、11.2 min、13.8 min，标准品的液相色谱图见图 1。B.3.3 空白试验 将制备的玉米青贮饲料试样浸提液，通过 0.22 m 微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱法测定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。B.3.4 结果计算 用色谱工作站计算试样浸提液被测物的含量，计算中扣除空白值。再通过换算浸提液制备过程中对应的样品量，获得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在样品中的比例。全国团体标准信息平台