TJAASS 40-2022 畜禽粪肥兽药污染防控技术规范.pdf

ICS 65.080CCS B 40团体标准T/JAASS 40-2022畜禽粪肥兽药污染防控技术规范Technical specification for control of veterinary drugs in animal-derived manure20220318 发布20220318 实施江苏省农学会江苏省农学会发 布全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/JAASS 40-2022I目次前言.III1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 投入品控制.24.1 饮水控制.24.2 饲料控制.24.3 兽药控制.25 饲养管理.25.1 产量控制.25.2 舍内环境.25.3 防疫消毒.35.4 人员要求.36 粪便处理.36.1 预处置.36.2 粪便处理.36.3 生物菌剂.37 兽药测定.37.1 测定方法.37.2 临时限量.47.3 质量控制.48 资源化利用.49 记录及存档.4附录 A（资料性）畜禽粪肥中 32 种兽药残留的测定 液相色谱-串联质谱法.5A.1 范围.5A.2 规范性引用文件.5全国团体标准信息平台T/JAASS 40-2022IIA.3 原理.5A.4 试剂和材料.5A.5 仪器和设备.6A.6 样品的制备与保存.6A.7 分析步骤.6A.8 结果计算与表示.10A.9 重复性.10全国团体标准信息平台T/JAASS 40-2022III前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江苏省农业科学院提出。本文件由江苏省农学会归口。本文件起草单位：江苏省农业科学院、江苏省畜产品质量检验测试中心、南京禄口禽业发展有限公司。本文件主要起草人：魏瑞成、王冉、龚兰、何涛、宋慧敏、靳红梅、储瑞武、陈贤华、刘黑头。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/JAASS 40-20221畜禽粪肥兽药污染防控技术规范1范围本文件规定了畜禽粪肥兽药污染防控的投入品控制、饲养管理、粪便处理、兽药测定、资源化利用、记录和存档要求。本文件适用于规模化养殖场、有机肥企业中畜禽粪肥兽药污染防控。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 13078 饲料卫生标准GB 18596 畜禽养殖业污染物排放标准GB 38400 肥料中有毒有害物质的限量要求GB/T 25246 畜禽粪便还田技术规范GB/T 32951 有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定GB/T 36195 畜禽粪便无害化处理技术规范GB/T 40462 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法NY 884 生物有机肥NY/T 388 畜禽场环境质量标准NY/T 473 绿色食品 畜禽卫生防疫准则NY/T 525 有机肥料NY/T 1109 微生物肥料生物安全通用技术准则NY/T 1569 畜禽养殖场质量管理体系建设通则NY/T 3167 有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法NY/T 3442 畜禽粪便堆肥技术规范农业农村部兽用处方药和非处方药管理办法农业农村部饲料质量安全管理规范农业部公告第278号 兽药停药期规定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。全国团体标准信息平台T/JAASS 40-202223.1粪便 manure畜禽的粪尿排泄物。3.2无害化处理 sanitation treatment利用高温、厌氧、好氧发酵等技术去除畜禽粪便中病原菌、寄生虫（卵）、杂草种子和兽药残留的过程。3.3资源化利用 resource utilization畜禽粪便经过无害化处理后生产沼肥、肥水、有机肥等还田利用。4投入品控制4.1饮水控制畜禽饮用水质应符合 GB 5749 的规定。饮水中不得使用禁用兽药，需饮水给药治疗的，严格按照兽药使用规定及法定兽药质量标准使用，建立用药记录制度，严格执行休药期制度。4.2饲料控制饲料产品质量应符合饲料质量安全管理规范和 GB 13078 标准中相关要求。在商品饲料中使用兽药严格遵守国家相关规定。因疾病需要通过混饲给药治疗的，严格按照兽药使用规定使用，单独存放并加标识，建立用药记录制度，严格执行休药期制度。4.3兽药控制养殖场应建立兽药采购、储存、使用等管理制度，遵守兽用处方药管理、临床应用分级管理、休药期等国家兽药安全使用制度，建立用药记录制度，如实、及时记录使用兽药的时间、品种和数量。养殖过程应使用安全、低残留的中兽药、微生态制剂等兽药的替代品，从养殖端减少兽药使用量。5饲养管理5.1饲养密度调控动物饲养密度进行畜禽养殖数量控制，饲养密度应符合 NY/T 473 标准的规定。5.2舍内环境根据畜禽养殖特点，通过光照、通风、取暖降温等设备设施，合理控制养殖舍内光照、温湿度、氨气、硫化氢、二氧化碳、悬浮颗粒物，空气质量应符合 NY/T 388 的要求。利用自动清粪、干清粪等技术装备及时处理舍内粪污，减少舍内有害气体产生；利用 AI 智慧管理，全国团体标准信息平台T/JAASS 40-20223对舍内环境因子进行数据监测、分析预警、调控管理，从生产端营造适宜的动物生活环境，降低不良因素的刺激，减少疾病发生风险。5.3防疫消毒养殖场应建立符合中华人民共和国动物防疫法及其配套法规要求的防疫消毒体系，对疫病监测和控制宜参照 NY/T 473 的要求执行。做好日常消毒与预防工作，对畜禽、生产区域、生产和运载工具、工作人员等进行严格的消毒，减少疾病的发生，当发生疫情时应适当增加消毒频次。5.4人员要求养殖场建立人员管理规范应符合 NY/T 1569 的要求，应接受养殖标准化和科学合理用药培训，具备安全用药知识，规范兽药的用药行为。6粪便处理6.1预处置兽药污染的畜禽粪便应单独收集进行预处置，包括但不限于与共发酵的物质混合稀释、增加粪便的光照暴露、添加降解菌等方式，利用光照、温度、微生物等非生物和生物活动，促进粪便中残留药物的降解和去除。6.2粪便处理禁止畜禽粪便未经无害化处理直接施入农田，宜选择厌氧发酵、堆肥发酵等方式对预处置的畜禽粪便进行处理。畜禽粪水中污染物的排放应符合GB 18596的要求。6.2.1 厌氧发酵畜禽粪便厌氧发酵时间不少于30 d，且产生的沼渣液应经过好氧曝气的二次处理，厌氧发酵处理应符合GB/T 36195的要求。6.2.2 堆肥发酵堆肥发酵温度维持55以上的时间不少于15 d，发酵时间以45 d以上为宜，堆肥发酵处理应符合NY/T 3442的要求。6.3生物菌剂畜禽粪便处理中添加适宜的生物菌剂提高兽药的降解，菌株安全性应符合NY/T 1109的规定。7兽药测定7.1测定方法畜禽粪肥兽药的测定参照GB/T 32951、GB/T 40462、NY/T3167等国家和农业行业标准，及本规范附录A的规定执行。全国团体标准信息平台T/JAASS 40-202247.2临时限量畜禽粪肥兽药限量以大类计，每类总量应小于等于1 mg/kg（以烘干基计）。7.3质量控制处理后的畜禽粪肥兽药含量应符合本文件或国家的有关规定，当超过规定值时，应从投入品使用、饲养管理和粪便处理等环节查找原因，采用相应措施包括但不限于稀释、二次发酵等方式消除风险。8资源化利用畜禽粪便无害化处理后还田利用，其卫生学及重金属应符合 GB/T 25246 的规定；生产有机肥料，其卫生学及重金属应符合 NY/T 525、NY 884 的规定。其他有毒有害物质应符合 GB 38400 的规定。9记录及存档收集、记录、整理畜禽粪便兽药污染防控过程中的信息和资料，包括但不限于使用兽药的时间、品种、数量、方式及采取的防控措施和效果评价等，建立记录档案，留存不少于两年。全国团体标准信息平台T/JAASS 40-20225附录A（资料性）畜禽粪肥中32种兽药残留的测定 液相色谱-串联质谱法A.1 范围本文件规定了畜禽粪肥中7类32种兽药残留测定的液相色谱-串联质谱方法。分别为：磺胺类7种：磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺喹噁啉；喹诺酮类8种：沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星；大环内酯类6种：泰乐菌素、替米考星、罗红霉素、吉他霉素、阿奇霉素、红霉素；四环素类4种：四环素、金霉素、土霉素、多西环素；-内酰胺类3种：头孢噻呋、青霉素G、头孢喹肟；酰胺醇类3种：氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素；截短侧耳素类：泰妙菌素。A.2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法A.3 原理样品采用甲醇、乙腈、Na2EDTA-mcllvaine缓冲液等组合提取试样中的待测物，用水稀释后过滤，滤液过固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。A.4 试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。对照品纯度均 97%。乙腈：色谱纯。甲醇：色谱纯。甲酸：色谱纯。0.1 mol/L柠檬酸溶液：取柠檬酸21.01 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠28.41 g，用水溶解并稀释至1000 mL。全国团体标准信息平台T/JAASS 40-20226Mcllvaine缓冲溶液：取0.1 mol/L柠檬酸溶液1 000 mL、0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液625 mL，混匀，用盐酸或氢氧化钠溶液调pH至4.00.05。0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液：取乙二胺四乙酸二钠60.5 g，加Mcllvaine缓冲溶液1625 mL，溶解，混匀，根据需要用NaOH或HCl调pH值4.0和6.0备用。10%乙腈水溶液：取乙腈10 mL，加水90 mL，混匀。0.1%甲酸水溶液：取500 L甲酸，加水500 mL，混匀。标准储备液（1.0 mg/mL）：分别精密称取药物对照品适量，置容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别配制成1 mg/mL的标准储备液。于-20下避光保存，有效期6个月。混合标准中间工作液（10.0 g/mL）：分别准确吸取标准储备液各100 L，置10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成10 g/mL的混合标准中间工作液。于28避光保存，有效期1个月。亲水-亲酯固相萃取柱，200 mg/6 mL，或相当者。A.5 仪器和设备液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）、离心机、超声波清洗器、固相萃取装置、氮吹仪。A.6 样品的制备与保存A.6.1 粪便样品制备取适量空白或供试粪便样品，冷冻干燥后研磨，过0.45 mm孔径的分析筛。取研磨的供试样品，作为供试试料。取研磨的空白样品，作为空白试料。取研磨的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。A.6.2 试料的保存粪便样品-20以下保存。A.7 分析步骤A.7.1 提取准确称取试样3.0 g于50 mL离心管中，加入15.0 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液（pH=4.0），涡旋30 s，振荡10 min，超声20 min，8000 r/min离心5 min。移取上清液至另一离心管中，重复提取两次，合并上清液。加入10 mL 正己烷，振荡5min，10000 r/min离心5 min，移取下层溶液备用。A.7.2 净化固相萃取柱依次用6 mL甲醇、6 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液（pH=4.0）活化，移取全部备用液过柱，控制