THLJNX 001-2020 黑龙江省全株玉米青贮质量评定标准（试行）.pdf

1 团团 体体 标标 准准 T/HLJNX 001-2020 黑龙江黑龙江省全株玉米青贮质量省全株玉米青贮质量评定评定标准标准（试行）（试行）Criteria for Quality Evaluation of the WholeCriteria for Quality Evaluation of the Whole-Plant Corn Silage in Heilongjiang ProvincePlant Corn Silage in Heilongjiang Province （for Trial Implementation）2020-04-30 发布 2020-04-30 实施 黑 龙 江 省 奶 业 协 会 发发布布 全国团体标准信息平台2 前前 言言 本标准按照 T/CAS1.1中国标准化协会标准结构及编写规则的规定编制。本标准由黑龙江省奶业协会提出并归口。黑龙江省奶业协会与维尔塔宁（天津）生物科技有限公司对等拥有知识产权。本标准首次发布。本标准起草单位：黑龙江省奶业协会 维尔塔宁（天津）生物科技有限公司。本标准主要起草人：张维银、杜海涛、阿晓辉、刘慧环、杨建、曹志军、甄玉国、王生滨。本标准的最终解释权归黑龙江省奶业协会与维尔塔宁（天津）生物科技有限公司所有。全国团体标准信息平台3 黑龙江黑龙江省全株玉米青贮质量省全株玉米青贮质量评定评定标标准准（试行）（试行）1 1 范围范围 本标准规定了全株玉米青贮饲料感官指标、质量指标及质量指标测定方法。本标准适用于全株玉米青贮饲料质量评定与分级。2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 10468 水果和蔬菜产品 pH 值的测定方法 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T 20194 饲料中淀粉含量的测定旋光法 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 GB/T 20806 饲料中中性洗涤纤维（NDF）的测定 GB/T 36858-2018 饲料中黄曲霉毒素 B1 的测定 GB/T 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 NY/T 1459 饲料中酸性洗涤纤维的测定 NY/T 2129 饲草产品抽样技术规程 中华人民共和国农业部公告第 318 号 饲料添加剂品种目录 3 3 术语和定义术语和定义 3.1 全株玉米青贮饲料 新鲜带穗玉米植株，收获调制后，在密闭条件下通过乳酸菌的发酵作用形成的饲料产品。3.2 干物质含量 鲜样 60烘干处理 48h，再于 103烘至恒重，称得质量占试样原质量的百分比。3.3 籽粒破碎率 破碎的玉米籽粒占收获时玉米籽粒比例。3.4 pH 值 青贮饲料试样浸提液所含氢离子浓度的常用对数的负值，用于表示试样浸提液酸碱程 度的数值。3.5 氨态氮 青贮饲料中以游离铵离子形态存在的氮，以其占青贮饲料总氮的百分比表示，是衡量 青贮过程中蛋白质降解程度的指标。3.6 总氮 青贮饲料中各种含氮物质的总称，包括真蛋白质和其他含氮物。全国团体标准信息平台4 4 技术要求 4.1 感官要求 4.1.1 颜色接近原料本色或呈黄绿色，无黑褐色，无霉斑。4.1.2 气味为轻微醇香酸味，无刺激、腐臭等异味。4.1.3 茎叶结构清晰，质地疏松，无黏性不结块，无干硬。4.2 物理指标 4.2.1 青贮切割整齐，无拉丝。4.2.2 宾州筛检测上层占 10%30%，中层筛占 60%80%，下层筛占 10%30%。4.2.3 玉米籽实破碎直径4.75mm ，比例70%。4.3 质量分级 4.3.1 营养指标分级 4.3.2 卫生和发酵指标分级 分级 等 级 特优级 优级 次优级 标准级 干物质(A),%32A38 30A32 28A30 淀粉(B),%B35 32B35 30B32 28B30 7 小时淀粉消化率(C),%C70 60C70,酸性洗涤纤维(D)，ADF%D25 25D30 中性洗涤纤维(E)，NDF%E40 40E45 NDF30 小时消化率(F)，%NDF F60 55F60 注：1、ADF、DNF、Starch 以占干物质的量表示。2、按单项指标最低值所在等级定级。分级 等 级 特优级 优级 次优级 标准级 pH 值(G)3.3G4.2 黄曲霉毒素(H)ppb H2 2H5 5H8 呕吐毒素(I)ppb I300 300I700 700I1000 玉米赤霉烯酮(J)ppb J100 100J200 200J300 氨态氮(K)，CP%K8 8K10 10K15 乳酸(L)，%L8 5.5L8 丁酸(M)，%M0.02 注：1、乳酸、丁酸占干物质的量表示。2、按单项指标最低值所在等级定级。全国团体标准信息平台5 4.3.3 综合质量分级 全株玉米青贮综合质量分级以达到感官指标和物理指标要求为基准，样品的各项指标均同时符合时，则判定所代表的该批次产品为该等级；当有任意一项指标低于该等级指标时，则按单项指标最低值所在等级定级。4 测定方法 4.1 取样方法 全珠玉米青贮饲料分析样品的取样，按照 NY/T 2129 的规定执行。4.2 试样制备 玉米青贮饲料化学指标分析样品制备，按照 GB/T 20195 的规定执行。发酵品质指标分 析样品的制备，分取玉米青贮饲料试样 20 g，加入 180mL 蒸馏水，搅拌 1 min，用粗纱布和滤纸过滤，得到试样浸提液。4.3 干物质含量 按照 GB/T 6435 的规定执行。4.4 淀粉含量 按照 GB/T 20194 的规定执行。4.5 有机酸含量（乳酸、丁酸、乙酸）液相色谱法测定青贮饲料有机酸含量，参考附录 B。4.6 中性洗涤纤维含量 按照 GB/T20806 的规定执行。4.7 氨态氮含量 苯酚次氯酸钠比色法测定氨态氮含量，参考附录 A。4.8 酸性洗涤纤维含量 按照 NY/T 1459 的规定执行。4.9 pH 值 将制备的玉米青贮饲料试样浸提液，参照 GB 10468 规定执行。全国团体标准信息平台6 附录附录 A A （资料性附录）（资料性附录）氨态氮含量的测定氨态氮含量的测定 A.1 试剂 A.1.1 亚硝基铁氰化钠（Na2Fe(CN)5NO2H2O）。A.1.2 结晶苯酚（C6H5O）A.1.3 氢氧化钠（NaOH）A.1.4 磷酸氢二钠（Na2HPO67H2O）A.1.5 次氯酸钠（NaClO）：含活性氯 8.5%A.1.6 硫酸铵(NH4)2SO4 A.1.7 苯酚试剂 将 0.15g 亚硝基铁氰化钠溶解在 1.5 L 蒸馏水中，再加入 29.7 g 结晶苯酚，定容到 3 L后贮存在棕色玻璃试剂瓶中，低温保存。A.1.8 次氯酸钠试剂 将 15 g 氢氧化钠溶解在 2 L 蒸馏水中，再加入 113.6 g 磷酸氢二钠，中火加热并不断搅拌至完全溶解。冷却后加入 44.1mL 含 8.5%活性氯的次氯酸钠溶液并混匀，定容到 3L，贮藏于棕色试剂瓶中，低温保存。A.1.9 标准铵贮备液 称取 0.6607g 经 100烘干 24 h 的硫酸铵溶于蒸馏水中，并定容至 100mL，配制成 100mmol/L 的标准铵贮备液。A.2 仪器与设备 A.2.1 分光光度计：630nm，1 cm 玻璃比色皿；A.2.2 水浴锅；A.2.3 移液器：50L；A.2.4 移液管：2mL，5mL；A.2.5 玻璃器皿：试管，所需器皿用稀盐酸浸泡，依次用自来水、蒸馏水洗净。A.3 测定步骤 A.3.1 标准曲线的建立 取标准铵贮备液稀释配制成 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mmol/L 五种不同浓度梯度的标准液。向每支试管中加入 50L 标准液，空白为 50L 蒸馏水；向每支试管中加入 2.5 mL 的苯酚试剂，摇匀；再向每支试管中加入 2mL 次氯酸钠试剂，并混匀；将混合液在 95水浴中加热显色反应 5 min；冷却后，630nm 波长下比色。以吸光度和标准液浓度为坐标轴建立标准曲线。A.3.2 样品的检测 全国团体标准信息平台7 向每支试管中加入 50L 正文中所述制备青贮浸出液，按检测步骤测定样本液的吸光度。A.3.3 水分测定 按 GB/T 6435 的规定执行。A.3.4 总氮的检测 按 GB/T 6432 的规定执行。A.3.5 结果计算 氨态氮的含量按以下公式进行计算。式中：X：氨态氮含量，单位为占总氮的质量百分比（总氮%）。：样液的浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）。D：样液的总稀释倍数。M：样品的水分含量，单位为百分比（%）。N：试样的总氮含量，单位为占鲜样的质量百分比（鲜样%）。全国团体标准信息平台8 附录附录 B B （资料性附录）（资料性附录）液相色谱法测定液相色谱法测定青贮饲料青贮饲料有机酸含量有机酸含量 B.1 试剂和材料 乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准品，超纯水，色谱纯高氯酸。B.2 仪器 高效液相色谱仪配备紫外检测器和工作站 B.3 测定程序 B.3.1 色谱条件 Shodex KC-811 色谱柱，3mmol/L 高氯酸为流动相，流速 1mL/min，SPD 检测器波长 210nm，柱温 50，进样量 20L。B.3.2 色谱测定 采用外标法，用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准液制作标准工作曲线。根据试样浸提液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作曲线，对标准工作溶液与试样浸提液等体积参插进样测定，标准工作溶液和试样浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。按照色谱条件分析标准品，乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留时间分别约为 8.1 min、9.6 min、11.2 min、13.8 min，标准品的液相色谱图见图 1。B.3.3 空白试验 将制备的玉米青贮饲料试样浸提液，通过 0.22m 微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱法测定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。B.3.4 结果计算 用色谱工作站计算试样浸提液被测物的含量，计算中扣除空白值。再通过换算浸提液制备过程中对应的样品量，获得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在样品中的比例。全国团体标准信息平台