TGDATCM 0015-2021 荆芥穗煮散饮片.pdf

团体标准 荆芥穗煮散饮片 Jingjiesuizhusanyinpian （完成时间：2021 年 9 月），T/GDATCM 00152021 2021-12-24 发布 2022-03-24 实施 广 东 省 中 药 协 会 发 布 ICS 11.120.99 CCS C273 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/GDATCM 00152021 I 目 次 前 言.III 引 言.IV 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 规范性技术要素.1 附录 A.3 附录 B.4 参 考 文 献.11 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/GDATCM 00152021 III 前 言 本文件按照GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、平安津村有限公司、康美药业股份有限公司。本文件主要起草人：黄志海、刘玉德、黄娟、林小兰、苏贺、白俊其、丘小惠、李建华、欧阳百发。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00152021 IV 引 言 荆芥穗为唇形科植物荆芥 Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗。具有解表散风，透疹，消疮之功效。用于感冒，头痛，麻疹，风疹，疮疡初起。产新疆，甘肃，陕西，河南，山西，山东，湖北，贵州，四川及云南等地；多生于宅旁或灌丛中，海拔一般不超过 2500m。荆芥穗煮散饮片为植物荆芥 Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，我们起草了荆芥穗煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00152021 1 荆芥穗煮散饮片 1 范围 本文件规定荆芥穗煮散饮片的检测标准。本文件适用于荆芥穗煮散饮片的质量控制。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3 术语和定义 3.1 来源 唇形科植物荆芥Schizonepe tatenuisfolia Briq.干燥花穗炮制成饮片后的加工品。3.2 中药煮散饮片 中药煮散饮片是将传统中药饮片按规定制成一定大小，供调配或医院制剂使用的颗粒状中药饮片。4 规范性技术要素【制法制法】取荆芥穗，切成短段，制成粒度为 0.210.0mm 的煮散饮片，即得。【性状性状】本品可见黄绿色花序轴和宿萼碎片以及多数棕黑色小坚果。气芳香，味微涩而辛凉。【鉴别鉴别】（1）本品粉末黄棕色。宿萼表皮细胞垂周壁深波状弯曲。腺鳞头部 8 细胞，直径 95110m，柄单细胞，棕黄色。小腺毛头部 12 个细胞，柄单细胞。非腺毛 16 细胞，大多具壁疣。外果皮细胞表面观多角形，壁黏液化，胞腔含棕色物；断面观细胞类方形或类长方形，胞腔小。内果皮石全国团体标准信息平台T/GDATCM 00152021 2 细胞淡棕色，表面观垂周壁深波状弯曲，密具纹孔。纤维成束，壁平直或微波状。（2）取本品粗粉 lg，加甲醇 10ml，密塞，超声处理 15 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取荆芥穗对照药材 lg，同法制成对照药材溶液。再取胡薄荷酮对照品，加石油醚（6090）制成每 1ml含 4mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取供试品溶液 4l、对照药材溶液 6l 和对照品溶液 1l，以石油醚（6090）-乙酸乙酯（373）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】【检查】粒度 照粒度检查法（附录 A）测定，不能通过 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）不得超过 2.0%，能通过四号筛不得超过 5.0%。水分 不得过 12.0%（中国药典 2020 年版通则 0832 第四法）。总灰分 不得过 12.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。酸不溶性灰分 不得过 3.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。【浸出物】【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 8.0%。【含量测定】【含量测定】挥发油挥发油 照挥发油测定法（中国药典 2020 年版通则 2204）测定。本品含挥发油不得少于 0.40%（ml/g）。胡薄荷酮胡薄荷酮 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（8020）为流动相；检测波长为 252nm。理论塔板数按胡薄荷酮峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备 取胡薄荷酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 20g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇 10ml，超声处理（功率 250W，频率 50kHz）20 分钟，滤过，滤渣和滤纸再加甲醇 10ml，再超声处理一次，滤过，加适量甲醇洗涤 2 次，合并滤液和洗液，转移至 25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含胡薄荷酮（C10H16O）不得少于 0.20%。【性味与归经】【性味与归经】辛，微温。归肺、肝经。【功能与主治】【功能与主治】解表散风，透疹，消疮。用于感冒，头痛，麻疹，风疹，疮疡初起。【用法与用量】【用法与用量】510g，遵医嘱酌情加减。【贮藏】【贮藏】密封，置阴凉干燥处。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00152021 3 附录 A（资料性附录）粒度检查法 称取煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）上，下层四号药筛，最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取不能通过 10.0mm 筛和能通过四号筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。荆芥穗煮散饮片不能通过 10.0mm 筛的不得超过 2.0%（最长径不得超过 12.0mm），能通过四号筛的不得超过 5.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00152021 4 附录 B（资料性附录）起草说明 别名别名 假苏（本经）、鼠蓂（本经）、姜苏（吴普本草）、稳齿菜（滇南本草）、四棱杆蒿（中药志）1 荆芥最早以“假苏”之名首见于神农本草经。首载“荆芥”一名者当为唐代新修本草。历代本草所见荆芥别名主要包括假苏、鼠蓂、姜芥、菥蓂、稳齿菜、四棱杆蒿、哈日吉菇格（蒙语名）、山薄荷、小苗香等。北宋本草衍义提及：“荆芥，只用穗。”本草图经将荆芥与荆芥穗分开阐述,云“假苏,荆芥也近世医家治头风、虚劳、疮疥、妇人血风等，为要药。取花实成穗者，曝干入药，亦多单用，效甚速”2。太平惠民和剂局方收载荆芥穗入消毒散用作煮散方剂：“牛蒡子（六两）、荆芥穗（一两）、甘草（炙，二两），上为粗末。每服一盏，用水一盏，煎七分，去滓温服，食后，小儿量力，少少与之。如治疮疹，若大便利者，不宜服之”3。【来源来源】荆芥穗为唇形科植物荆芥 Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗。【原植物原植物】多年生植物。茎坚强，基部木质化，多分枝，高 40150cm，基部近四棱形，上部钝四棱形，具浅槽，被白色短柔毛。叶卵状至三角状心脏形，长 2.57cm，宽 2.14.7cm，先端钝至锐尖，基部心形至截形，边缘具粗圆齿或牙齿，草质，上面黄绿色，被极短硬毛，下面略发白，被短柔毛但在脉上较密，侧脉 34 对，斜上升，在上面微凹陷，下面隆起；叶柄长 0.73cm，细弱。花序为聚伞状，下部的腋生，上部的组成连续或间断的、较疏松或极密集的顶生分枝圆锥花序，聚伞花序呈二歧状分枝；苞叶叶状，或上部的变小而呈披针状，苞片、小苞片钻形，细小。花萼花时管状，长约6mm，径 1.2mm，外被白色短柔毛，内面仅萼齿被疏硬毛，齿锥形，长 1.52mm，后齿较长，花后花萼增大戍瓮状，纵肋十分清晰。花冠白色，下唇有紫点，外被白色柔毛，内面在喉部被短柔毛，长约7.5mm，冠筒极细，径约 0.3mm，自萼筒内骤然扩展成宽喉，冠檐二唇形，上唇短，长约 2mm，宽约3mm，先端具浅凹，下唇 3 裂，中裂片近圆形，长约 3mm，宽约 4mm，基部心形，边缘具粗牙齿，侧裂片圆裂片状。雄蕊内藏，花丝扁平，无毛。花柱线形，先端 2 等裂。花盘杯状，裂片明显。子房无毛。小坚果卵形，几三棱状，灰褐色，长约 1.7mm，径约 1mm。花期 79 月，果期 910 月6。产新疆，甘肃，陕西，河南，山西，山东，湖北，贵州，四川及云南等地；多生于宅旁或灌丛中，海拔一般不超过 2500m。自中南欧经阿富汗，向东一直分布到日本，在美洲及非洲南部逸为野生6。【采收加工】【采收加工】夏、秋二季花开到顶、穗绿时采摘，除去杂质，晒干。【制法制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注为“粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散饮片研究文献的基础上，比较了不同规格煮散饮片与原饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：全国团体标准信息平台T/GDATCM 00152021 5 取荆芥穗，制成 45 目和 565 目两种规格荆芥穗煮散饮片。称取荆芥穗原饮片及上述两种规格煮散饮片各 100g，采用中药标准汤剂煎煮法4进行提取，分别加 12 倍量水浸泡 30 分钟，煮沸后保持 30 分钟，滤过；滤渣加 10 倍量水煎煮 30 分钟，合并滤液，减压浓缩至 500ml，得 0.2g/ml 药液。精密量取该药液 100ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。精密吸取上述原饮片和煮散饮片提取溶液 100ml，药液冷却，边搅拌边加入 95%乙醇，使溶液成70%浓度，静置 12 小时以上。过滤分离出上清液，蒸干。计算醇溶率。结果与原饮片比较如表 1 所示，制成煮散颗粒后不同粒径煮散饮片的出膏率有所增加，增加幅度在 15%以内，醇溶率增加幅度达 35.85%及 38.11%。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮散饮片制备规格为粒度不超过 4.0mm。表 1 原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果 比较项目 样品规格 Mean RSD 提升比例 出膏率 原饮片 12.47%2.25%煮散饮片（4-5 目）14.25%1.26%14.27%煮散饮片（565 目）13.68%0.58%9.70%醇溶率 原饮片 8.87%0.46%煮散饮片（45 目）12.25%0.31%38.11%煮散饮片（565 目）12.05%0.15%35.85%【性状性状】本品可见黄绿色花序轴和宿萼碎片以及多数棕黑色小坚果。气芳香，味微涩而辛凉。荆芥穗煮散饮片 根据样品实物描述。实物见图 1。图 1 荆芥穗煮散饮片实物图【成分成分】主要成分均为胡薄荷酮（pulegone），薄荷酮（me