TGDATCM 0016-2021 栀子煮散饮片.pdf

团体标准 栀子煮散饮片 Zhizizhusanyinpian （完成时间：2021 年 9 月）T/GDATCM 00162021 2021-12-24 发布 2022-03-24 实施 广 东 省 中 药 协 会 发 布 ICS 11.120.99 CCS C273 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/GDATCM 00162021 I 目 次 前 言.III 引 言.IV 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 规范性技术要素.1 附录 A.3 附录 B.4 参 考 文 献.11 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/GDATCM 00162021 III 前 言 本文件按照GB/T1.1-2020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、中山市中智药业集团有限公司。本文件主要起草人：白俊其、陈炜璇、黄志海、丘小惠、陈勇军、黄娟、张丹纯、彭丽华、甘均龙。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00162021 IV 引 言 栀子为茜草科植物栀子 Gardenia jasminoides Ellis 的干燥成熟果实。具有泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用消肿止痛之功效。用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。产于山东、江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾、湖北、湖南、广东、香港、广西、海南、四川、贵州和云南，河北、陕西和甘肃有栽培；生于海拔 101 500 米处的旷野、丘陵、山谷、山坡、溪边的灌丛或林中。栀子煮散饮片来源于茜草科植物栀子 Gardenia jasminoides Ellis 干燥成熟果实炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方 中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，我们起草了栀子煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00162021 1 栀子煮散饮片 1 范围 本文件规定栀子煮散饮片的检测标准。本文件适用于栀子煮散饮片的质量控制。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3 术语和定义 3.1 来源 茜草科植物栀子 Gardenia jasminoides Ellis 的干燥成熟果实炮制成饮片后的加工品。3.2 中药煮散饮片 中药煮散饮片是将传统中药饮片按规定制成一定大小，供调配或医院制剂使用的颗粒状中药饮片。4 规范性技术要素【制法制法】取栀子，制成粒度为 0.810.0mm 的煮散饮片，即得。【性状性状】本品呈不规则颗粒状或片状。多见棕红色颗粒或片状，可见红黄色、棕褐色颗粒，偶见棕褐色萼片，可见破碎的种子。气微，味微酸而苦。【鉴别鉴别】（1）本品粉末红棕色。内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形，常上下层交错排列或与纤维连结，直径 1434m，长约至 75m，壁厚 413m；胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维全国团体标准信息平台T/GDATCM 00162021 2 细长，梭形，直径约 10m，长约至 110m，常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径 60112m，长至 230m，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径 1934m。（2）取本品粉末 lg，加 50%甲醇 10ml，超声处理 40 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材 lg，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每 lml 含 4mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5511）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 110加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】【检查】粒度 照粒度检查法（附录 A）测定，不能通过 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）不得超过 2.0%，能通过二号筛的不得超过 5.0%。水分 不得过 8.5%（中国药典 2020 年版通则 0832 第二法）。总灰分 不得过 6.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则 2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg；镉不得过 lmg/kg；砷不得过 2mg/kg；汞不得过 0.2mg/kg；铜不得过 20mg/kg。【含量测定】【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（1585）为流动相；检测波长为 238nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于 1500。对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 30g 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 0.lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理 20 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 10ml，置 25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含栀子苷（C17 H24 O10）不得少于 2.5%。【性味与归经】【性味与归经】苦，寒。归心、肺、三焦经。【功能与主治】【功能与主治】泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用消肿止痛。用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。【用法与用量】【用法与用量】610g，遵医嘱酌情加减。外用生品适量，研末调敷。【贮藏】【贮藏】密封，置干燥处。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00162021 3 附录 A（资料性附录）粒度检查法 称取煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）上，下层二号药筛，最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取不能通过 10.0mm 筛和能通过二号筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。栀子煮散饮片不能通过 10.0mm 筛的不得超过 2.0%（最长径不得超过 12.0mm），能通过二号筛的不得超过 5.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00162021 4 附录 B（资料性附录）起草说明 别名别名 水横枝、黄果子、黄叶下、山黄枝、黄栀子、黄栀、山栀子3 旧作卮，艺文类聚及御览引作支，一名木丹。名医曰：“异名樾桃”。说文云：“栀，黄木可染者。”广雅云：“栀子，桃也。”史记 货殖传云：“巴蜀地饶卮。”集解云：“徐广白：音支，烟支也；紫，赤色也。”据说文当为栀5-6。【来源来源】本文栀子为茜草科栀子 Gardenia jasminoides Ellis 的干燥成熟果实。【原植物原植物】灌木，高 0.33m；嫩枝常被短毛，枝圆柱形，灰色。叶对生，革质，稀为纸质，少为 3 枚轮生，叶形多样，通常为长圆状披针形、倒卵状长圆形、倒卵形或椭圆形，长 325cm，宽 1.58cm，顶端渐尖、骤然长渐尖或短尖而钝，基部楔形或短尖，两面常无毛，上面亮绿，下面色较暗；侧脉 815 对，在下面凸起，在上面平；叶柄长 0.21cm；托叶膜质。花芳香，通常单朵生于枝顶，花梗长 35mm；萼管倒圆锥形或卵形，长 825mm，有纵棱，萼檐管形，膨大，顶部 58 裂，通常 6裂，裂片披针形或线状披针形，长 1030mm，宽 14mm，结果时增长，宿存；花冠白色或乳黄色，高脚碟状，喉部有疏柔毛，冠管狭圆筒形，长 35cm，宽 46mm，顶部 5 至 8 裂，通常 6 裂，裂片广展，倒卵形或倒卵状长圆形，长 1.54cm，宽 0.62.8cm；花丝极短，花药线形，长 1.52.2cm，伸出；花柱粗厚，长约 4.5cm，柱头纺锤形，伸出，长 11.5cm，宽 37mm，子房直径约 3mm，黄色，平滑。果卵形、近球形、椭圆形或长圆形，黄色或橙红色，长 1.57cm，直径 1.22cm，有翅状纵棱 59 条，顶部的宿存萼片长达 4cm，宽达 6mm；种子多数，扁、近圆形而稍有棱角，长约 3.5mm，宽约 3mm。花期 37 月，果期 5 月至翌年 2 月3。产于山东、江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾、湖北、湖南、广东、香港、广西、海南、四川、贵州和云南，河北、陕西和甘肃有栽培；生于海拔 101500m 处的旷野、丘陵、山谷、山坡、溪边的灌丛或林中。国外分布于日本、朝鲜、越南、老挝、柬埔寨、印度、尼泊尔、巴基斯坦、太平洋岛屿和美洲北部，野生或栽培3。【采收加工】【采收加工】911 月间采摘呈红黄色的成熟果实，将刚摘的鲜果置通风处摊开、防霉变。及时用沸水蒸至热气后取出晒干；晾晒时要日晒夜露，至七成干时，再堆抠回潮 23 天，然后又摊开晒干而成。这样可确保栀子果实内外干燥一致，成色佳、品质好。遇有阴雨天时，采用烘干应注意烘干的温度不能过高，一般不超过 60，应随时轻轻翻动，以防出现“糖心”不便保管，火势先大后小，白天烘，晚上回潮，反复数次即成干果。成熟果实加工的成品率 45%左右，即果实鲜干比为 212.51；干果成品质量以色红黄、干燥、无杂质为佳。包装后置阴凉干燥处贮藏。按正文方法炮制4。【制法制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散饮片研究文献的基础上，比较了不同规格煮散饮片与原全国团体标准信息平台T/GDATCM 00162021 5 饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取栀子原饮片，制成 324 目规格栀子煮散饮片。称取栀子原饮片及栀子煮散饮片各 100g，平行 3 次，采用中药标准汤剂煎煮法进行提取，分别加7 倍量水浸泡 30 分钟，煮沸后保持 30 分钟，滤过；滤渣加 6 倍量水煎煮 30 分钟，合并滤液，减压浓缩至 800ml 药液。精密量取该药液 100ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。结果与原饮片比较如表 1 所示，制成煮散饮片的出膏率有明显增加，提升了 95.96%。精密吸取上述原饮片和煮散饮片提取溶液 100ml，药液冷却，边搅拌边加入 95%乙醇，使溶液成70%浓度，静置 12 小时以上。过滤分离出上清液，蒸干，得干浸膏，称重，计算醇溶率。结果表明原饮片醇溶物为 8.94%，煮散饮片醇溶物为 16.10%，提升了 80.22%。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮散饮片炮制规格为 0.810.0mm 的饮片。表 1 原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果 比较项目 样品规格 Mean RSD 提升比例 出膏率 原饮片 11.35%11.44%煮散饮片（324 目）22.24%1.24%95.96%醇溶率 原饮