THNAEPI 002-2021 污染源排放废水铊在线监测仪技术要求及检测方法.pdf

ICS 13.020CCS Z团体标准T/HNAEPI 002-2021污染源排放废水铊在线监测仪技术要求及检测方法Technical requirement and test method of on-line thallium monitor for pollutantdischarge wastewater2021-09-07 发布2021-09-07 实施湖南省环境保护产业协会发布全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台I目次前言.II1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14技术要求.25性能指标和检测方法.46随机资料.10全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台II前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由湖南省环保产业协会提出并归口。本文件主要起草单位：湖南省生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、长沙华时捷环保科技发展股份有限公司、力合科技（湖南）股份有限公司。本文件主要起草人：黄钟霆、彭锐、李建钊、田梦莹、陈阳、林海兰、张康、李启武、孙宝昌、杨韵波、王劲曦、易文杰、刘妍妍、蒋睿晓。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/HNAEPI 002-20211污染源排放废水铊在线监测仪技术要求及检测方法1适用范围本文件规定了污染源排放废水铊在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。本文件适用于污染源排放废水铊在线监测仪的生产设计、应用选型和性能检测。污染源排放废水铊在线监测仪（以下简称“仪器”）的量程范围应包含：0.5 g/L20 g/L，主要应用于工业废水和生活污水等的监测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 13306标牌HJ 212污染物在线监控（监测）系统数据传输标准HJ 700水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1示值误差indication error仪器的测定值与标准值的相对误差。3.2定量下限limit of quantitation在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。3.3精密度precision在规定的测试条件下，仪器多次测试结果间的差异程度。3.4零点漂移zero drift按规定周期连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液，仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分率。3.5量程漂移span drift按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分率。3.6电压稳定性voltage adaptability全国团体标准信息平台T/HNAEPI 002-20212仪器在不同的电压下测量标准溶液，测定值与参考值之间的偏差。3.7环境温度稳定性interference of environmental temperature仪器在不同的环境温度下测量标准溶液，测定值与参考值之间的偏差。3.8记忆效应memory effect仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。3.9加标回收率recovery仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准溶液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。3.10数据有效率data availability在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据占所有测试数据的百分率。3.11一致性conformity在相同测试条件下多台仪器测定值的平行程度。3.12最小维护周期minimum period between maintenance operations在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护（包括更换试剂、校准仪器等），直到仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的总运行时间（小时）。3.13运行日志running record指在仪器运行过程中，仪器自动记录的工作参数、仪器运行过程信息等。4技术要求4.1仪器组成仪器的基本组成如图1所示，主要包含以下单元：试样或试剂的流向电信号的流向图 1仪器的基本组成单元水样标准溶液进样/计量单元消解单元试剂贮存单元分析单元控制单元显示记录数据查询数据处理远程通讯本地通讯废液全国团体标准信息平台T/HNAEPI 002-20213进样/计量单元：包括水样、标准溶液、试剂等导入部分（含水样通道和标准溶液通道）和计量部分。试剂贮存单元：用于存放仪器分析测试所需要的反应液、校正液、核查液等试剂的部分。消解单元：将水样中铊及其化合物转化为铊离子的部分。分析单元：由反应模块和检测模块组成，完成对待测物质的自动在线分析的部分。控制单元：包括控制仪器运行的硬件和软件，即控制仪器采样、消解、测试等过程中各部件运行，将测定值转换成电信号输出，完成数据处理、传输的部分。4.2基本要求4.2.1仪器的标识应符合 GB/T 13306 规定的要求，应在适当的明显位置固定标牌，其上应有如下标识：a)制造厂名称、地址；b)仪器名称、规格型号；c)出厂编号；d)制造日期；e)量程范围、定量下限；f)工作条件。4.2.2显示器应无污点、损伤。所有显示界面应为中文，且字符均匀、清晰，屏幕无暗角、黑斑、彩虹、气泡、闪烁等现象，能根据显示屏提示进行全程序操作。4.2.3机箱外壳应由耐腐蚀材料制成，表面无裂纹、变形、污浊、毛刺等现象，表面涂层均匀，无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。4.2.4产品组装应坚固，零部件无松动，按键、开关、门锁等部件灵活可靠。4.2.5主要部件均应具有相应的标识或文字说明。4.2.6应在仪器醒目位置标识分析流程图。4.3性能要求4.3.1进样/计量单元4.3.1.1应由防腐蚀和吸附性低的材料构成，不会因试剂或待测物质的腐蚀或吸附而影响测定结果。4.3.1.2应保证水样、标准溶液、试剂等进样量的准确性。4.3.2试剂贮存单元4.3.2.1所用材质应稳定，不受储存试剂侵蚀。4.3.2.2储存的试剂量能保证仪器检测不少于 168 个试样。4.3.2.3保证所存放的试剂质量能满足仪器至少一个维护周期的运行。4.3.3消解单元4.3.3.1采取合适的消解方式，将水样中铊及其化合物全部转化为铊离子。4.3.3.2可采用防腐蚀、耐高温材料，且易于清洗。4.3.4分析单元4.3.4.1反应模块应由防腐蚀的材料构成，且易于清洗。4.3.4.2检测模块的输出信号应稳定。全国团体标准信息平台T/HNAEPI 002-202144.3.5控制单元4.3.5.1应具有异常信息（超量程报警、缺试剂报警、部件故障报警、超标报警等）反馈功能，宜采用声、光、电等方式报警。4.3.5.2应具有对进样/计量、消解、分析等单元的自动清洗功能。4.3.5.3在意外断电再度通电后，应能自动排出断电前正在测定的待测物质和试剂，自动清洗各通道并复位到重新开始测定的状态。4.3.5.4数据处理单元应具有数据和运行日志采集、存储、处理、显示和输出等功能，应能存储至少12 个月的原始数据和运行日志。在停机状态下保存已有数据和运行日志的最短时间应不小于 1 年。4.3.5.5应具备三级操作管理权限，并配置相应的仪器关键参数操作权限。一般操作人员只可查询关键参数，不可修改参数。4.3.5.6仪器测量结果单位为g/L，数据保留小数点后 3 位。4.3.5.7应具备自动标样核查和自动校准功能，当自动标样核查不合格时，自动进行校准，并将结果记入运行日志。4.3.5.8应具备日常校准、参数变更的自动记录、保存和查询功能。4.3.5.9应具备对不同测试数据添加维护标识，如：人工维护 M、故障 D、校验 C、标样核查 SC。4.3.5.10应提供数据传输通讯协议，且满足 HJ 212 的要求。4.3.5.11应具有数字量通讯接口，通过数字量通讯接口输出相关数据及运行日志，并可接收远程控制指令。4.4安全要求4.4.1电源引入线与机壳之间的绝缘电阻应不小于 20 M。4.4.2电源相与机壳（接地端）之间的绝缘强度，施加 50 Hz、1500 V 的交流电压 1 min，应无击穿与飞弧。4.4.3应设有漏电保护和过载保护装置，防止人身触电和仪器意外烧毁。4.4.4应具有良好的接地端口。4.4.5高温、高压、腐蚀、有毒和有害等危险部位应具有警示标识。5性能指标和检测方法5.1性能指标按本文件方法检测时，仪器的检测范围为：0.5 g/L20 g/L，性能指标应满足表1要求。表 1性能指标性能指标技术要求检测方法示值误差10%5.5.1定量下限0.5 g/L5.5.2精密度5%5.5.3零点漂移1%5.5.4量程漂移10%5.5.5电压稳定性10%5.5.6环境温度稳定性10%5.5.7表 1性能指标（续）全国团体标准信息平台T/HNAEPI 002-20215性能指标技术要求检测方法记忆效应10%5.5.8实际水样比对试验0.5 g/L水样1 g/L0.3 g/L5.5.91 g/L水样4 g/L20%水样4 g/L15%加标回收率80%120%5.5.10最小维护周期168 h5.5.11数据有效率90%5.5.11一致性90%5.5.125.2检测条件5.2.1环境温度：5 40。5.2.2相对湿度：85%。5.2.3电源电压：交流电压 220 V22 V。5.2.4电源频率：50 Hz0.5 Hz。5.2.5水样温度：0 50。5.2.6水样酸碱度：pH6pH9。5.2.7水样中有机物、盐度、钾、钠、钙、镁等元素含量相对较高时，应采取措施降低干扰；如不能降低干扰，应选用其他标准方法测定。5.3试剂5.3.1实验用水：不含铊的蒸馏水。5.3.2铊标准贮备液：=1.00 mg/mL。准确称取 1.3020 g 经 105 左右干燥 1 h 的优级纯硝酸铊溶于 20 mL（1+1）硝酸中，移入 1000 mL容量瓶中，加实验用水定容至标线，混匀。或直接购买铊有证标准物质。5.3.3检测液：将铊标准贮备液（5.3.2）按标准性能检测要求分别稀释至检测范围下限值，10%、20%、25%、50%及 80%检测范围上限值浓度。5.3.4校正液：按仪器操作方法要求配制。5.3.5其余试剂：按仪器操作方法要求配制。5.4实验准备与校正5.4.1连接电源：按照仪器操作方法的规定，预热至仪器正常运行。5.4.2设定仪器测试周期为 1 h。按照仪器操作方法的规定，用校正液对仪器进行校验。5.5检测方法5.5.1示值误差仪器分别对浓度值为检测范围上限值10%、25%、50%的标准溶液连续测量6次，计算每个标准溶液6次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差，取三个标准溶液相对误差绝对值的较大值作为示值误差的判定值。标准溶液相对误差的计算方法见公式（1）。%100exR.(1)全国团体标准信息平台T/HNAEPI 002-20216式中：Re标准溶液的相对误差，%；x标准溶液测定值的平均值，g/L；标准溶液的浓度值，g/L。5.5.2定量下限仪器在相同的条件下，连续测量浓度值为检测范围下限的标准溶液7次，计算7次测定值的标准偏差S，所得标准偏差的10倍为仪器的定量下限的判定值。计算方法见公式（2）和（3）。niixxnS1211.(2)SLOQ10.(3)式中：S7次测定值的标准偏差，g/L；n测量次数；xi第i次测定值，g/L；x标准溶液测定值的平均值，g/L；LOQ定量下限，g/L。5.5.3精密度仪器分别测量浓度值为检测范围上限值10%、25%的标准溶液，分别连续测量6次，计算6次测定值的相对标准偏差，以两个相对标准偏差中最大值作为精密度的判定值。计算方式见公式（4）。%100112xnxxSniir.(4)式中：Sr仪器的精密度，%；n