TGDCDC007-2018 化妆品用月桂酰肌氨酸钠.pdf

ICS 71.100.40分类号：G73T/GDCDC广东省日化商会团体标准T/GDCDC 0072018化妆品用月桂酰肌氨酸钠Sodium Lauroyl Sarcosinate for Cosmetic Use2018-10-12 发布2018-10-12 实施广东省日化商会发 布T/GDCDC 007-2018I前言本标准按GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由广东省日化商会提出和归口。本标准起草单位：广州天赐高新材料股份有限公司、广州市东雄化工有限公司、广东椰氏实业股份有限公司、南京华狮新材料有限公司、广州市科能化妆品科研有限公司、名臣健康用品股份有限公司、广东嘉丹婷日用品有限公司、广东省日化商会。本标准主要起草人：李泽勇、饶树良、余培荣、汪昌国、阮景波、黄劲松、王耀、刘丽红、卓琦。本标准于2018年10月首次发布。T/GDCDC 007-20181化妆品用月桂酰肌氨酸钠1范围本标准规定了月桂酰肌氨酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以月桂酰氯和肌氨酸钠为原料，经酰化而制得的化妆品用月桂酰肌氨酸钠。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6368 表面活性剂 水溶液pH值的测定 电位法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9282.1 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 第1部分：目视法JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则化妆品安全技术规范ISO 6271:2015 Clear liquids-Estimation of colour by the platinum-cobalt colour scale3分子式、结构式、相对分子质量和产品分类3.1分子式C15H28NO3Na3.2结构式3.3相对分子质量293.38(按2011年国际相对原子质量)3.4产品分类本标准按产品形态不同分为液体产品与固体产品。4技术要求T/GDCDC 007-201824.1感官、理化指标应符合表 1 规定。表 1感观、理化指标项目指标液体产品固体产品感观指标外观清澈透明液体白色粉状固体理化指标色泽（Hazen）50pH 值（10%水溶液）7.08.57.08.5固含量（%）29.031.095.0月桂酸及其盐（以酸计，%）1.55.0无机盐（以氯化钠计，%）0.21.04.2微生物指标应符合表 2 规定。表 2微生物指标项目指标液体产品固体产品菌落总数（CFU/g）100霉菌和酵母菌总数（CFU/g）50耐热大肠菌群（CFU/g）不得检出金黄色葡萄球菌（CFU/g）不得检出铜绿假单胞菌（CFU/g）不得检出4.3重金属指标重金属指标应符合表3规定。表 3重金属指标项目指标液体产品固体产品汞（Hg,mg/kg）1砷（As,mg/kg）2镉（Cd,mg/kg）5铅（Pb,mg/kg）105试验方法5.1一般规则5.1.1本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。5.1.2试验中所需的各种溶液、制剂或制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T603 规定制备。5.2外观T/GDCDC 007-2018325下目测试样的颜色与状态。5.3色泽5.3.1方法一：目视法参照GB/T 9282.1的规定测定。5.3.2方法二：分光光度法参照ISO 6271:2015的规定测定。5.4pH 值参照GB/T 6368-2008的规定测定。5.5固含量5.5.1原理在常压条件下用恒温鼓风干燥箱加热试样至恒重，固含量由加热前后的质量之差计算得出。5.5.2仪器、试剂a)电子天平：精度为 0.1mg；b)恒温鼓风干燥箱：温度控制在 1053；c)称量瓶：5030mm。5.5.3测定用已经恒重之称量瓶取2.00.1g试样，精确至0.0001g，使试样均匀铺于称量瓶底部，在1053的恒温干燥箱中烘3h，取出称量瓶放入干燥器中冷却至室温，称重。同时做平行试验。5.5.4结果计算固含量x1，数值以%表示，按式（1）计算：%1001021mmmx（1）式中：m0恒重之称量瓶质量，单位为克（g）；m1试样质量，单位为克（g）；m2烘干后试样+称量瓶质量，单位为克（g）。结果以算术平均值表示至小数点后两位。两次测得值之差的绝对值应不大于0.4%。5.6月桂酸及其盐（以酸计）5.6.1原理月桂酸中羧基存在n*跃迁体系，在紫外光区有特征吸收；采用色谱柱分离试样组份，用紫外检测器检测，以外标法计算月桂酸及其盐含量。5.6.2仪器及试剂T/GDCDC 007-20184a)电子天平：精确度 0.0001g；b)高效液相色谱仪，配紫外检测器；c)色谱柱：LiChrospher 100 RP-18 125-4,5m，或性能相当色谱柱；d)溶剂过滤器；e)超声波清洗机；f)25mL、50mL、100mL 容量瓶；g)研钵；h)甲醇：HPLC 级；i)乙腈：HPLC 级；j)月桂酸：分析标准品，99.5%；k)磷酸：AR 级；l)磷酸氢二钾：AR 级。5.6.3试剂配制a)流动相 A（0.01M 磷酸氢二钾水溶液，pH=2.2）：称取 1.70g 磷酸氢二钾于 1000mL 烧杯中，加入 1000mL 水溶解，用磷酸调节 pH=2.2，用 0.22m 滤膜过滤；b)流动相 B：甲醇用 0.22m 滤膜过滤；c)流动相 C：乙腈用 0.22m 滤膜过滤；d)标准储备溶液：准确称量 0.5g 月桂酸，精确至 0.0001g，于 50mL 容量瓶中，用适量的甲醇容解，再用甲醇稀释至刻度，摇匀；e)标准工作液：分别移取标准储备溶液 0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL于 100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为 50g/mL、100g/mL、200g/mL、500g/mL、1000g/mL、1500g/mL 的月桂酸标准溶液。5.6.4试样制备准确称取试样（液体样品量1.00.1g，固体样品量0.50.1g，精确至0.0001g）于25mL容量瓶中，加入适量的甲醇和1滴磷酸溶解试样，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.22m滤膜过滤，供液相色谱测试。5.6.5色谱条件a)流动相比例：A:B:C=17:45:38（体积比）；b)运行时间：10min；c)柱温：30；d)流速：1.0mL/min；e)进样量：20L；f)检测器：检测波长 210nm。5.6.6测定按照5.6.5液相色谱条件设置，使用至少20倍柱体积流动相平衡色谱柱，紫外检测器预热至少15min，使液相色谱系统获得稳定的基线后，进样检测。5.6.7结果计算月桂酸及其盐含量以w计，数值以表示，按式（2）计算：T/GDCDC 007-20185%100106mvcwi（2）式中：ci在标准曲线上读出月桂酸浓度，单位为（g/mL）；v试样稀释体积，单位为毫升（mL）；m试样量，单位为克（g）。结果以算术平均值表示至小数点后两位。两次测得值之差的绝对值应不大于0.2%。5.7无机盐（以氯化钠计）5.7.1仪器、试剂a)滴定管：25mL；b)电位滴定仪；c)电子天平：精确度 0.0001g；d)三角瓶：250mLe)乙醇：95%,AR 级；f)硝酸：AR 级；g)浓硫酸：AR 级；h)硝酸银标准溶液：0.1mol/L；i)硝酸银标准溶液：0.05mol/L；j)硫氰酸铵标准溶液：0.1mol/L；k)硫氰酸铵标准溶液：0.05mol/L；l)硫酸铁铵溶液（80g/L）：称取 8.0g 硫酸铁铵,溶于 50mL 含 35 滴浓硫酸的水中，稀释至 100mL；m)硝酸溶液（1+1）：分别量取相同体积的硝酸和水，混匀。5.7.2测定方法一：手动滴定法5.7.2.1操作步骤称取5.00.1g试样量置于250mL三角瓶中，精确至0.0001g，加入50 mL水，再加入约 5mL硝酸溶液（1+1），放入80热水浴中充分摇匀，准确移取10mL 0.1mol/L的硝酸银标准溶液然后加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇匀，加入23mL硫酸铁铵溶液，在剧烈摇匀下，用硫氰酸铵标准溶液滴定至砖红色。同时做空白试验。5.7.2.2结果计算无机盐（以氯化钠计）含量w以质量百分数（%）表示，按式（3）计算：%1001045.5830mVVcw（3）式中：c硫氰酸铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定试样时所消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0滴定空白时所消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）；T/GDCDC 007-2018658.45氯化钠相对分子质量。结果以算术平均值表示至小数点后两位。两次测得值之差的绝对值应不大于0.02%。5.7.3测定方法二：电位滴定法5.7.3.1操作步骤称取5.00.1g试样量于150mL烧杯中，精确至0.0001g，加20mL水、80mL无水乙醇，再加入1mL硝酸，放入1cm磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上搅拌溶解，置于电位滴定仪上，用复合pH电极做指示电极，使用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定。5.7.3.2结果计算无机盐（以氯化钠计）含量w以质量百分数（%）表示，按式（4）计算：%1001045.583mcVw（4）式中：c硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定试样时所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）；58.45氯化钠相对分子质量。结果以算术平均值表示至小数点后两位。两次测得值之差的绝对值应不大于0.02%。5.8微生物指标按化妆品安全技术规范规定的方法进行检验。5.9重金属含量按化妆品安全技术规范规定的方法进行检验。6检验规则6.1组批以一次投料生产或同一贮存器中的均一产品为一批。6.2抽样净含量检验按JJF 1070的规定确定抽样数目，其余检验根据GB/T 6678的规定确定抽样数。6.3取样方法按GB/T 6678的要求确定取样方案。微生物检验用样的采样按无菌操作要求进行；其他检验用样将采样器插入采样单元料层的3/4处采取样品，取出不少于100g的样品，采出的样品迅速混匀，经缩分后分装于清洁、干燥的容器中，微生物检验用样的制样按无菌操作要求进行。样品容器应粘贴标签，并标注：生产厂名、产品名称、生产批号、采样日期和采样者姓名。样品一份用于检验，另一份保存三个月备查。待检样品应置室温阴凉、干燥密闭保存。6.4出厂检验T/GDCDC 007-20187产品出厂前由生产厂的质检部门检验，保证出厂产品应符合本标准的要求并附有产品合格证。出厂检验项目为表1、表2中的质量要求。6.5型式检验型式检验项目为本标准规定的全部检验项目。有下列情形之一的应进行型式检验：a)国家质量监督机构或行业主管部门提出型式检验要求；b)生产原料、工艺、设备发生较大变化；c)新产品投产时；d)产品长期停产后恢复生产时；e)正常生产时，至少每年进行一次。6.6判断方法如果检验结果有一项指标不符合本标准时，应重新以双倍的量取样复检，只复检不合格项目，复检结果仍有一项指标不符合本标准时，则整批产品不合格。6.7仲裁6.7.1收货单位有权按照本标准对收到的产品检验，如收方对产品质量有异议时，可交收双方会同加倍抽样复检。6.7.2如交收双方对产品质量有争议，经协商仍不能解决，由仲裁机构按本标准检验裁定。7标志、包装、运输和贮存7.1标志产品包装桶上应有产品的名称、牌号、生