TGDATCM 0013-2021 黄柏煮散饮片.pdf

团体标准 黄柏煮散饮片 Huangbozhusanyinpian （完成时间：2021 年 9 月）T/GDATCM 00132021 2021-12-24 发布 2022-03-24 实施 广 东 省 中 药 协 会 发 布 ICS 11.120.99 CCS C273 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 I 目 次 前 言.III 引 言.IV 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 规范性技术要素.1 附录 A.4 附录 B.5 参 考 文 献.11 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 III 前 言 本文件按照GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、平安津村有限公司、中山市中智药业集团有限公司。本文件主要起草人：丘小惠、刘玉德、白俊其、陈炜璇、黄志海、陈勇军、黄娟、林小兰、张丹纯、彭丽华、甘均龙。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 IV 引 言 黄柏为芸香科植物黄皮树 Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效。用于湿热泻痢，黄疽尿赤，带下阴痒，热淋涩痛，脚气痿躄，骨蒸劳热，盗汗，遗精，疮疡肿毒，湿疹湿疮。主产于东北和华北各省，河南、安徽北部、宁夏也有分布，内蒙古有少量栽种。朝鲜、日本、俄罗斯（远东）也有，也见于中亚和欧洲东部。多生于山地杂木林中或山区河谷沿岸。适应性强，喜阳光，耐严寒，宜于平原或低丘陵坡地、路旁、住宅旁及溪河附近水土较好的地方种植。黄柏煮散饮片来源于芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.干燥树皮炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代 太平惠民和剂局方 中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，我们起草了黄柏煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 1 黄柏煮散饮片 1 范围 本文件规定黄柏煮散饮片的检测标准。本文件适用于黄柏煮散饮片的质量控制。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3 术语和定义 3.1 来源 芸香科植物黄皮树 Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮炮制成饮片后的加工品。3.2 中药煮散饮片 中药煮散饮片是将传统切制中药饮片按规定制成一定大小，供调配或医院制剂使用的颗粒状中药饮片。4 规范性技术要素【制法制法】取黄柏（丝），制成粒度为 0.810.0mm 的煮散饮片，即得。【性状性状】本品呈类方形、类长方形、不规则的小片或颗粒状。外表面黄褐色或黄棕色，内表面暗黄色或淡棕色，具纵棱纹。切面纤维性，深黄色。有特异香气，气微，味极苦，嚼之有黏性。【鉴别鉴别】（1）本品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色，直径 1638m，常成束，周围细胞含草酸钙方全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 2 晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径 35128m，有的呈分枝状，枝端锐尖，壁厚，层纹明显；有的可见大型纤维状的石细胞，长可达 900m。草酸钙方晶众多。（2）取本品粉末 0.2g，加 1%醋酸甲醇溶液 40ml，于 60超声处理 20 分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材 0.1g，加 1%醋酸甲醇 20ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸黄柏碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液（或另取黄柏对照提取物，加入甲醇超声提取 15 分钟，配置成 2.5mg/ml 浓度的溶液，作为对照提取物溶液）。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 35l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30154）的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】【检查】粒度 照粒度检查法（附录 A）测定，不能通过 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）的不得超过 2.0%，能通过二号筛的不得超过 5.0%。水分 不得过 10.0%（中国药典 2020 年版通则 0832 第二法）。总灰分 不得过 8.0%（中国药典 2020 年版通则 2302 第四法）。【浸出物浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于 14.0%。【含量测定含量测定】小檗碱 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（5050）（每 100ml 加十二烷基磺酸钠 0.1g）为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000。对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每 lml 含 0.1mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.lg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加流动相 80ml，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）40 分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液 5l 与供试品溶液 520l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含小檗碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）计，不得少于 4.0%。黄柏碱 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（每 100ml加十二烷基磺酸钠 0.2g）（3664）为流动相；检测波长为 284nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于 6000。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 3 对照品溶液的制备 取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每 lml 含 0.l mg 的溶液，即得。供试品溶液制备 取本品粉末（过四号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相 25ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40KHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含黄柏碱以盐酸黄柏碱（C20H23NO4HCl）计，不得少于 0.36%。【性味与归经】【性味与归经】苦，寒。归肾、膀胱经。【功能与主治】【功能与主治】清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮。用于湿热泻痢，黄疸尿赤，带下阴痒，热淋涩痛，脚气痿躄，骨蒸劳热，盗汗，遗精，疮疡肿毒，湿疹湿疮。【用法与用量】【用法与用量】312g，遵医嘱酌情加减。外用适量。【贮藏】【贮藏】密封，置干燥处，防潮。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 4 附录 A（资料性附录）粒度检查法 称取煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）上，下层二号药筛，最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取不能通过 10.0mm 筛和能通过二号筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。黄柏煮散饮片不能通过 10.0mm 筛的不得超过 2.0%（最长径不得超过 12.0mm），能通过二号筛的不得超过 5.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 5 附录 B（资料性附录）起草说明 别名别名 檗木、檗皮1 黄柏始载于神农本草经，原名“檗木”，列为上品。从古代本草所记载的黄柏分布情况以及证类本草所附“黄檗”与“商州黄檗”图，均可认为与现今川黄柏相符，其原植物为黄皮树及秃叶黄皮树。中华人民共和国药典1995年版在黄柏药材项下列出黄柏来源为川黄柏和关黄柏，并做了性状描述；随着研究的深入，自中国药典2005 年版开始将“黄柏”和“关黄柏”分列两种药材2。【来源来源】本文黄柏为芸香科植物黄皮树 Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。【原植物原植物】乔木，高 10-12 米；树皮暗灰棕色，薄，开裂，无加厚的木栓层，内层黄色，有粘性；小枝紫褐色，粗大，光滑无毛。单数羽状复叶对生；小叶 715，矩圆状披针形至矩圆状卵形，长 915cm，宽 35cm，顶端长渐尖，基部宽楔形或圆形，不对称，上面仅中脉密被短毛，下面全密被长柔毛。花单性，雌雄异株，排成顶生圆锥花序，花序轴密被短毛；萼片 5；花瓣 58；雄花有雄蕊 56，长于花瓣，退化雌蕊钻形；雌花有退化雄蕊 56。果轴及果枝粗大，常密被短毛；浆果状核果球形，直径 11.5cm，密集，黑色，有核 56，花期 56 月，果期 911 月。分布于四川、云南及湖北。生杂木林中，也有栽培的。2【采收加工】【采收加工】56 月将树皮剥下，趁鲜刮去粗皮，晒干。1【制法制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散饮片研究文献的基础上，比较了不同规格煮散饮片与原饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取黄柏原饮片，制成 310 目和 424 目两种规格黄柏煮散饮片。称取黄柏同批原饮片及上述两种规格煮散饮片各 100g，平行三份，采用中药标准汤剂煎煮法4进行提取，分别加 7 倍量水浸泡 30 分钟，煮沸后保持 30 分钟，滤过；滤渣加 6 倍量水煎煮 30 分钟，合并滤液，定容至 700ml 药液。精密量取该药液 100ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。精密吸取上述原饮片和不同规格煮散饮片药液 100ml，药液冷却，边搅拌边加入 95%乙醇，使溶液成 70%浓度，静置 12 小时以上。过滤分离出上清液，蒸干，得干浸膏，称重，计算醇溶率。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮散饮片炮制规格为 0.810.0mm 的饮片。表 1 原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果 比较项目 样品规格 Mean RSD 提升比例 出膏率 原饮片 9.25%0.51%全国团体标准信息平台T/GDATCM 00132021 6 煮散饮片（310 目）12.18%0.25%31.70%煮散饮片（424 目）11.28%0.60%21.97%醇溶率 原饮片 6.50%0.27%煮散饮片（310 目）7.96%0.22%22.56%煮散饮片（424 目）6.67%0.32%2.63%【性状性状】本品呈类方形、类长方形、不规则的小片或颗粒状。外表面黄褐色或黄棕色，内表面暗黄色或淡棕色，具纵棱纹。切面纤维性，深黄色。有特异香气，气微，味极苦，嚼之有黏性。黄柏煮散饮片 根据样品实物描述。实物见图 1。图 1 黄柏煮散饮片实