TZZB 1310-2019 饲料添加剂 D-泛酸钙(维生素B5).pdf

ICS 65.120 P 30 团体标准 T/ZZB 13102019 饲料添加剂 D-泛酸钙(维生素 B5)Feed additiveDextro calcium pantothenate(vitamin B5)2019-11-11 发布 2019-11-30 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 T/ZZB 13102019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 基本要求.1 4 技术要求.2 5 试验方法.3 6 检验规则.11 7 标志、包装、运输和贮存.11 8 质量承诺.12 附录 A（规范性附录）D-泛解酸内酯技术要求.13 附录 B（规范性附录）-氨基丙酸技术要求.14 附录 C（资料性附录）D-泛酸钙标准红外谱图.16 附录 D（资料性附录）气相顶空色谱法甲醇对照品定位色谱图.17 附录 E（资料性附录）液相色谱法对照品定位色谱图.18 T/ZZB 13102019 II 前 言 本标准依据GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由杭州汉德质量认证服务有限公司牵头组织制定。本标准主要起草单位：杭州鑫富科技有限公司。本标准参与起草单位：杭州汉德质量认证服务有限公司、浙江工业大学、创菱（上海）管理有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：金文究、姜伟林、马田梅、林行、张连春、余建新、沈汉军、汪军、王春霞、白彦兵、汪钊、朱建军。本标准评审专家组长：陈小珍。本标准由杭州汉德质量认证服务有限公司负责解释。T/ZZB 13102019 1 饲料添加剂 D-泛酸钙（维生素 B5）1 范围 本标准规定了饲料添加剂 D-泛酸钙（维生素B5）的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及质量承诺。本标准适用于化学-酶法合成制得D-泛酸钙，该产品可用于饲料添加剂领域。化学名称：（R)-N-(3，3-二甲基-2,4-二羟基-1-氧代丁基）-3-丙氨酸钙盐 CAS No.:137-08-6 分子式：C18H32CaN2O10 相对分子质量：476.54(按2016年国际相对原子质量)化学结构式：2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 10648 饲料标签 中华人民共和国药典2015版四部通则 3 基本要求 3.1 设计研发 3.1.1 具备对生物发酵工艺参数的设计和优化能力。3.1.2 具备对连续反应工艺参数进行设计和优化能力。T/ZZB 13102019 2 3.1.3 具备对产品的试验、验证能力，并根据试验验证结果，确定原材料、调整配比组成和工艺改善的能力。3.2 原材料 3.2.1 D-泛解酸内酯应符合附录 A 的要求。3.2.2-氨基丙酸应符合附录 B 的要求。3.3 工艺及设备 3.3.1 应采用生物法拆分制备 D-泛解酸内酯，再采用化学法合成 D-泛酸钙的工艺。3.3.2 应采用连续反应、MVR 蒸发以及连续喷雾干燥等工艺生产原料和产品，并进行自动化控制。3.3.3 应采用耐腐蚀、性质稳定的 SS304、316L 不锈钢和搪瓷玻璃等材质的生产设备。3.4 检验检测 3.4.1 应具备验收原料标准含量、水分、比旋度等指标的能力，并开展检测。3.4.2 应具备成品全项目的检测能力，并开展检测。3.4.3 应配备红外光谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪等检测仪器，仪器应具有审计追踪功能。4 技术要求 4.1 外观 白色或类白色粉末。4.2 鉴别 红外光谱法所得谱图应与D-泛酸钙标准红外谱图一致。4.3 技术指标 技术指标应符合表1的规定。表1 技术指标 项目 指标 D-泛酸钙的质量分数（以干基计）（%）98.0101.0 比旋光度(D20以干基计)（）+25.5+27.5 pH 值(50g/L 水溶液)6.88.0 干燥失重的质量分数 （%）5.0 钙的质量分数(以干基计)（%）8.28.6 T/ZZB 13102019 3 表1（续）项目 指标 甲醇的质量分数 （%）0.3 重金属（以 Pb 计）（mg/kg）10 氯化物 （mg/kg）200-氨基丙酸的质量分数 （%）1.0 其它相关杂质（%）D-泛解酸的质量分数 0.8 D-泛解酸内酯的质量分数 0.5 其它单杂的质量分数 0.10 总杂的质量分数 1.5 5 试验方法 5.1 一般说明 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.2 外观 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下采用目测的方法观察。5.3 鉴别 5.3.1 仪器 5.3.1.1 分析天平：分度值 0.01 g。5.3.1.2 烘箱：分度值 0.1，温度范围：室温200。5.3.1.3 红外光谱仪。5.3.2 试剂 溴化钾：在120 130 下烘180 min。5.3.3 操作程序 取溴化钾和试样按约100：1的比例置玛瑙研钵中，磨成约75微米及以下颗粒后进行压片。然后进行红外检测，所得谱图应与D-泛酸钙标准红外谱图一致。D-泛酸钙标准红外谱图参见附录C。5.4 D-泛酸钙的质量分数 5.4.1 仪器 T/ZZB 13102019 4 5.4.1.1 分析天平：分度值 0.1 mg。5.4.1.2 自动电位滴定仪：分度值 0.001 mL。5.4.2 试剂 高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4)=0.1 mol/L，按GB/T 601进行配制。5.4.3 操作程序 称取试样0.18 g（精确至0.0002 g），置于100 mL烧杯中，加50 mL冰乙酸溶解。将烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌至试样全溶，开始用高氯酸标准滴定溶液电位滴定至终点。1 mL高氯酸标准滴定溶液相当于23.83 mg的C18H32CaN2O10。试样中D-泛酸钙的质量分数（1）按公式（1）进行计算 100)1(200054.476)(01=xmVVC（1）式中：C 高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升（mol/L）；V滴定试样消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；0V 滴定空白消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；m试样的质量的数值，单位为克（g）；476.54D-泛酸钙的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol)；x试样的干燥失重的质量分数，%。5.4.4 数据处理 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于0.5%。5.5 比旋光度 5.5.1 仪器 5.5.1.1 分析天平：分度值 0.1 mg。5.5.1.2 旋光仪：分度值 0.001。5.5.2 操作程序 称取试样约2.5 g（精确至0.0002 g）,用水溶解，置于50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。按中华人民共和国药典2015版四部通则0621 旋光度测定法规定执行。5.6 pH 5.6.1 仪器 5.6.1.1 分析天平：分度值 0.01 g。5.6.1.2 pH 计：分度值 0.01。5.6.2 操作程序 在不含二氧化碳的水中溶解2.50 g试样，置于50 mL容量瓶中，加不含二氧化碳的水定容至刻度，摇匀。按中华人民共和国药典2015版四部通则0631 pH值测定法规定执行。T/ZZB 13102019 5 5.7 干燥失重的质量分数 5.7.1 仪器 5.7.1.1 分析天平：分度值 0.1 mg。5.7.1.2 烘箱：分度值 0.1，温度范围 室温200。5.7.2 操作程序 称取试样1.0 g（精确至0.0002 g），置于已在105 烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，按中华人民共和国药典2015版四部通则0831 干燥失重测定法规定执行。5.8 钙的质量分数 5.8.1 试剂 5.8.1.1 氢氧化钠试液：取氢氧化钠 4.3 g，加水使溶解成 100 mL，即得。5.8.1.2 钙紫红素指示剂：取钙紫红素 0.1 g,加无水硫酸钠 10 g，研磨均匀，即得。5.8.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)=0.05 mol/L，按 GB/T 601 进行配制。5.8.2 操作程序 称取试样约0.5 g（精确至0.0002 g），加水100 mL溶解后，加氢氧化钠试液15 mL与钙紫红素指示剂约0.1 g，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，同时做空白。试样中钙的质量分数（2）按公式（2）进行计算：100)1(100008.40)(02=xmVVC（2）式中：C乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升（mol/L）；V滴定试样消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；0V 滴定空白消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；m 试样的质量数值，单位为克（g）；40.08钙的摩尔质量数值，单位为克/摩尔（g/mol）；x试样的干燥失重质量分数，%。5.8.3 数据处理 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于3%。5.9 甲醇的质量分数 5.9.1 仪器 5.9.1.1 气相色谱仪,带氢火焰检测器。5.9.1.2 顶空仪。5.9.2 试剂 甲醇：色谱级（或具有准确含量标准物质），纯度99.5%以上。T/ZZB 13102019 6 5.9.3 操作程序 5.9.3.1 色谱条件 5.9.3.1.1 色谱柱：毛细管柱，30 m530 m3.0 m，固定相：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或具同等效果的色谱柱）。5.9.3.1.2 进样器温度：140。5.9.3.1.3 柱温：50 保持 8 min，以 10/min 升至 120，保持 5 min。5.9.3.1.4 检测器温度：250。5.9.3.1.5 载气(氮气)流速：4.6 mL/min。注：可根据不同仪器的特点对上述操作参数进行适当的调整，以期获得最佳效果。5.9.3.2 顶空仪条件 5.9.3.2.1 瓶加热温度：90。5.9.3.2.2 瓶加热时间：30 min。5.9.3.3 标样溶液配制 5.9.3.3.1 甲醇贮备液：称取甲醇（0.40.6）g（精确至 0.0002 g），置于 100 mL 容量瓶中用水定容，摇匀，备用。5.9.3.3.2 甲醇对照溶液：准确吸取 1.0 mL 甲醇贮备液到 50 mL 容量瓶中用水定容，摇匀，作为对照品溶液备用。准确吸取甲醇对照溶液 5.0 mL 置于顶空瓶中。5.9.3.4 试样溶液的配制 试样溶液：称取（0.50.6）g（精确至0.0002 g）的D-泛酸钙试样到顶空瓶中，准确吸取5 mL水充分溶解试样。5.9.3.5 系统适应性试验 按上述条件稳定顶空仪和气相色谱仪，取装有甲醇对照溶液的顶空瓶到顶空仪中，记录色谱图，每个顶空瓶进样1次，共分析5次甲醇对照溶液，计算5次峰面积的相对标准偏差，要求不大于5%，且利用软件自动读取甲醇峰的对称因子，要求不大于1.5。5.9.3.6 试样测试 取装有试样溶液的顶空瓶到顶空仪中，进行试样分析，记录色谱图，按外标法以峰面积计算甲醇含量，试样中甲醇的质量分数（3）按下式（3）计算：10021123=CACA（3）式中：1C甲醇对照溶液中甲醇的浓度数值，单