TZNX 011-2021 24％阿维菌素.乙螨唑悬浮剂.pdf

ICS 65.100.10CCS G 25T/ZNX 011202124%阿维菌素乙螨唑悬浮剂24%Abamectin and etoxazole suspension concentrate2021-11-30 发布2021-12-06 实施浙江省农药工业协会发布团体标准全国团体标准信息平台T/ZNX 0112021I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14要求.14.1 外观.14.2 技术指标.15试验方法.25.1一般规定.25.2抽样.25.3鉴别试验.25.4外观的测定.25.5阿维菌素（或乙螨唑）质量分数以及阿维菌素 B1a与 B1b比值的测定.35.6pH 值的测定.55.7悬浮率的测定.65.8倾倒性试验.65.9湿筛试验.65.10持久起泡性试验.65.11低温稳定性试验.65.12热储稳定性试验.66检验规则.66.1出厂检验.66.2型式检验.66.3判定规则.77验收和质量保证期.77.1验收.77.2质量保证期.78标志、标签、包装、储运.78.1标志、标签、包装.78.2储运.7附录A（资料性）阿维菌素、乙螨唑其他名称、结构式和基本物化参数.8全国团体标准信息平台T/ZNX 0112021II前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本文件起草单位：浙江威尔达化工有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：杨婷、朱志勇、吴鸿洲、汪月英。全国团体标准信息平台T/ZNX 0112021124%阿维菌素乙螨唑悬浮剂1范围本文件规定了24%阿维菌素乙螨唑悬浮剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于 24%阿维菌素乙螨唑悬浮剂产品生产的质量控制。注：阿维菌素、乙螨唑其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1601农药 pH 值的测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 16052001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 148252006农药悬浮率测定方法GB/T 161501995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 191362003农药热贮稳定性测定方法GB/T 191372003农药低温稳定性测定方法GB/T 28137农药持久起泡性测定方法GB/T 31737 农药倾倒性测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观本品为可流动、易测量体积的悬浮液体，在存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有团块。4.2技术指标24%阿维菌素乙螨唑悬浮剂应符合表 1 要求。全国团体标准信息平台T/ZNX 01120212表 124%阿维菌素乙螨唑悬浮剂控制项目指标项目指标阿维菌素(B1a+B1b)质量分数/%4.0+0.4-0.4阿维菌素 B1a与 B1b比值(B1a/B1b)10.0乙螨唑质量分数/%20.0+1.2-1.2pH 值5.08.0阿维菌素悬浮率/%90乙螨唑悬浮率/%90倾倒性倾倒后残余物/%5.0洗涤后残余物/%0.5湿筛试验（通过 75 m 试验筛）/%98持久起泡性(1 min 后泡沫量)/mL60低温稳定性试验a冷储后，悬浮率和湿筛试验仍符合本文件要求。热储稳定性试验a热储后，阿维菌素（或乙螨唑）质量分数应不低于储前的 95%，pH 值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验仍符合本文件要求。a正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定一次。5试验方法警示使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定本文件所用试剂和水没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按 GB/T81702008 中的 4.3.3 进行。5.2抽样按照 GB/T 16052001 中 5.3.2 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于 2000 mL。5.3鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与阿维菌素质量分数、乙螨唑质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素（或乙螨唑）的色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。5.4外观的测定采用目测法测定。全国团体标准信息平台T/ZNX 011202135.5阿维菌素（或乙螨唑）质量分数以及阿维菌素 B1a与 B1b比值的测定5.5.1方法提要试样用甲醇溶解，用甲醇乙腈水为流动相为流动相，使用以 C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器对试样中的阿维菌素(或乙螨唑）进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1甲醇：色谱纯。5.5.2.2乙腈：色谱纯。5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.4阿维菌素标样：已知质量分数98.0%。5.5.2.5乙螨唑标样：已知质量分数98.0%。5.5.3仪器5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱数据处理系统。5.5.3.3色谱柱：250 mm 4.6 mm（i.d.）不锈钢柱，内装填充 5 m、C18填充物（或具有同等效果的色谱柱）。5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约 0.45 m。5.5.3.5微量进样器：50 L。5.5.3.6定量进样管：5 L。5.5.3.7超声波清洗器。5.5.4液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：（甲醇:乙腈:水）=38:38:24。5.5.4.2流速：1.0 mL/min。5.5.4.3柱温：室温（温度变化应小于 2）。5.5.4.4检测波长：245 nm。5.5.4.5进样体积：5 L。5.5.4.6保留时间：乙螨唑约 9 min，阿维菌素 B1b约 15 min，阿维菌素 B1a约 21 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的阿维菌素和乙螨唑混合标样和 24%阿维菌素乙螨唑悬浮剂高效液相色谱图见图 1、图 2。全国团体标准信息平台T/ZNX 01120214标引序号说明：1乙螨唑，2阿维菌素B1b，3阿维菌素B1a。图 1阿维菌素乙螨唑混合标样的高效液相色谱图标引序号说明：1乙螨唑，2阿维菌素B1b，3阿维菌素B1a。图 224%阿维菌素乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制准确称取阿维菌素标样 0.02 g(精确至 0.00001 g)，乙螨唑标样 0.10 g(精确至 0.0001 g)于 50mL 容量瓶中，加入甲醇溶解，在超声波清洗器上振荡 10 min，使标样完全溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。5.5.5.2试样溶液的配制全国团体标准信息平台T/ZNX 01120215准确称取约 0.50 g(精确至 0.0001 g)的试样于 50 mL 容量瓶中，加入甲醇溶解，在超声波清洗器上振荡 10 min，使试样完全溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。使用前用过滤器过滤，取过滤液进样。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素（或乙螨唑）的峰面积进行平均，试样中阿维菌素（或乙螨唑）质量分数按公式（1）计算：21121mmAA(1)式中：1试样中阿维菌素（或乙螨唑）质量分数，以%表示；A1标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）（或乙螨唑）峰面积的平均值；A2试样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）（或乙螨唑）峰面积的平均值；标样中阿维菌素（B1a+B1b）（或乙螨唑）的质量分数，以%表示；m1标样的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）。试样中阿维菌素(B1a/B1b)按公式（2）计算：babaBBBBAA1111)/（(2)式中：AB1a两针试样溶液中，阿维菌素 B1a峰面积和的平均值；AB1b两针试样溶液中，阿维菌素 B1b峰面积和的平均值。5.5.6允许差阿维菌素两次平行测定结果之差不大于 0.2%，乙螨唑两次平行测定结果之差不大于 0.5%，取其算术平均值为测定结果。5.6pH 值的测定按 GB/T 1601 进行。5.7悬浮率的测定称取 1.0 g(精确至 0.0001 g)试样，按 GB/T 148252006 中 4.2 的规定进行。将量筒底部剩余的 1/10 悬浮液及沉淀物全部转移到 100 mL 容量瓶中，用 25 mL 甲醇分 3 次洗涤量筒底，洗涤液并入容量瓶，超声震荡 5 min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。按本文件 5.5 测定阿维菌素（或乙螨唑）的质量，并计算悬浮率。全国团体标准信息平台T/ZNX 011202165.7.1计算试样中阿维菌素（或乙螨唑）的悬浮率 X1（%）按公式（3）计算：1009.03431mmmX.(3)式中：m3试样中阿维菌素（或乙螨唑）的有效成分质量，单位为克（g）；m4留在量筒底部 25 mL 剩余物中阿维菌素（或乙螨唑）的有效成分质量，单位为克（g）。5.8倾倒性试验按 GB/T 31737 进行。5.9湿筛试验按 GB/T 161501995 中 2.2 进行。5.10持久起泡性试验按 GB/T 28137 进行。5.11低温稳定性试验按 GB/T 191372003 中 2.2 进行。5.12热储稳定性试验量取约 600 mL 试样，按 GB/T 191362003 中 2.1 进行。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第 4 章中除低温稳定性和热储稳定性以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第 4 章中的全部项目。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停车后又恢复生产时；d)国家法定质量监督机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按第 4 章要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期全国团体标准信息平台T/ZNX 011202177.1验收应符合 GB/T 1604 有关规定。7.2质量保证期在规定的储运条件下，24%阿维菌素乙螨唑悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为 2 年，质量保证期内，各项指标均符合标准要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签、包装24%阿维菌素乙螨唑悬浮剂的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 的规定。宜采用塑料瓶包装，每瓶净含量 100g（mL）、200 g（mL）、500 g（mL）、1 kg（L）等，外包装用纸箱、瓦楞纸板箱，每箱净含量不超过 15 kg；也可根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。8.2储运24%阿维菌素乙螨唑悬浮剂存放在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。全国团体标准信息平台T/ZNX 01120218AA附录A（资料性）阿维菌素、乙螨唑其他名称、结构式和基本物化参数A.1阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO 通用名称：AbamectinCIPAC 数字代号：284CAS 登记号：71751-41-2化 学 名 称：(10E,