HGT 3934-2007 二甲醚.pdf

HG/T3934一2007前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位：山东久泰化工科技股份有限公司、新奥集团股份有限公司、四川泸天化绿源醇业公司。本标准参加起草单位：中山凯达精细化工股份有限公司、河南安阳贞元集团有限责任公司。本标准主要起草人：李奇、王天寿、张晓龙、杜静、李全发、王铁红、周秋香、李金来。IHG/T3934-2007表2（续）项目毛细管柱法填充柱法汽化室温度/250150检测器温度/250360六通阀阀箱温度/100100甲烷化转化器温度/360载气流量/(mL/min)30(N2)载气平均线速/(cm/s)64(H2或Hc)燃气流量/(mL/min)30(H2)助燃气流量/(mL/min)300(Air)分流比5:1进样量/mL(气体)0.15.3.5分析步骤5.3.5.1校正因子的测定5.3.5.1.1按表2色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析；或用玻璃注射器从校准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。5.3.5.1.2结果计算。以校准用标准样品的本底样品二甲醚为参照物R,杂质组分i的相对质量校正因子按公式(1)计算：斤-wAR(1)AiwR式中：一一校准用标准样品中杂质组分i的质量分数，单位为百分数(%)A:一杂质组分i的峰面积；R一参照物R的质量分数，单位为百分数(%)AR一一参照物R的峰面积。5.3.5.2试样的测定5.3.5.2.1取样。将干燥、洁净的采样器用金属接头与样品钢瓶密封连接，采样器的放空阀向上，打开样品钢瓶截止阀，再依次打开采样器的进样阀和放空阀，使样品充分置换采样器，然后关闭采样器的放空阀，使液相样品进人采样器，当样品体积占采样器容积80%时，依次关闭采样器进样阀和样品钢瓶截止阀，取下采样器。5.3.5.2.2测定。启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。将采样器倒置，按照图1所示连接，控制恒温水浴温度4060。打开阀门A、C,缓慢打开流量调节阀B,使液体样品流出并控制气化速度，置换管路中的空气。排出的冲洗管路的气体应引出室外。冲洗、置换完全后，关闭阀门C,立即转动六通阀至进样位置，将采集的气体试样引入色谱柱进行分析。以校正面积归一化法进行定量。3