HGT 3696.3-2002 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备.pdf

I C S 7 1.0 6 0.0 1;7 1.0 6 0.9 9G 1 0备案号:1 0 9 4 1-1 0 9 4 3-2 0 0 2HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 6 9 6.1 一3 6 9 6.3-2 0 0 2无机化工产品化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布20 0 3 一 0 6 一 01实 施中 华 少 又民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会I t备案号:1 0 9 4 3-2 0 0 2HG/T 3 6 9 6.3-2 0 0 2目次前言 ，4 31 范围 ，4 52 引用标准.4 53一般规定 ，4 54 制备方法.4 54.1 制剂 4 54.2制品 .4 74.3 试剂溶液 4 74.4 缓冲溶液 5 24.5 指示剂及指示液 5 3附录A(提示的附录)汉语拼音索引 ，5 6备案号:1 0 9 4 3-2 0 0 2HG/T 3 6 9 6.3-2 0 0 2前言 本标准是非等效采用美国材料试验协会标准 A S T M E 2 0 0-1 9 9 7 化学分析用标准溶液和试剂溶液的配制、标定和贮存 中试剂溶液的配制的有关内容，并根据国内无机化工产品分析的需要而制定 的。本标准与AS TM E 2 0 0-1 9 9 7相比有如下差异。制剂增设了九项;增设了制品;试剂溶液中增设了五十项;缓冲溶液中增设了十项;指示剂及指示液中增设了二十九项。将所列制剂及制品分为 5 类:制剂、制品、试剂溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液，并分别说明制备过 程。本标准的附录A是提示的附录。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会技术归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院。本标准主要起草人:王彦。本标准为首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。中华人 民共和 国化工行业标 准无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备HG/T 3 6 9 6.3-2 0 0 2 I n o r g a n i c c h e mic a l p r o d u c t sP r e p a r a t i o n s o f r e a g e n t s o l u t i o n s f o r c h e mic a l a n a l y s i s范 围 本标准规定了无机化工产品的试验方法中所用制剂、制品、试剂溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的制备方法。本标准适用于无机化工产品试验方法中所需制剂及制品的制备，也可供其他化工产品标准选用2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和实验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G脚丁9 7 3 3-1 9 8 8 化学试剂碳基化合物测定通用方法3一般规定3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合 G B/T 6 6 8 2中三级水规格。3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.3 V,+V”符号是指体积为V,的特定溶液被加人到体积为V:的溶剂中。3.4 如果浓度以单位质量和体积表示，则浓度表示为克每升(9 月一)。3.5 当溶液出现混蚀、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。3.6 除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。3.7 本标准中所用未加说明的乙醇为体积分数为9 5%的乙醇(市售)4制备方 法4.1 制剂4.1.1 无二氧化碳的水 将水注人烧瓶中，煮沸1 0 m i n，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。使用期为一周4.1.2 无氧的水 将水注人烧瓶中，煮沸 1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有 1 0 0 g/I焦性没食子酸碱性溶液的洗瓶连接，冷却。使用期为两天。4.1.3无氨的水 取 2 份强碱性阴离子交换树脂及 1 份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于直径 3 c m、长 5 0 c m的交换柱中，将水以 3 -5 m工/m i n的流速通过交换柱。使用期为一周中华人民共和国国家经济贸易委员会 2 0 0 2-0 9-2 8批准2 0 0 3-0 6-0 1 实施HG/T 36 9 6.3 一20 0 24.1.4无氨的氢氧化钠浴液 将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中，煮沸 3 0 mi n，用装有体积分数为 2 0%的硫酸溶液的安全漏斗(环颈 双球)的胶塞塞紧(如图 1)，冷却，用无氨的水稀释至原体积。1 一氢 氧化 钠:z 一安 全 漏=1-(环须 双球)图 1 4.1.5 无碳酸盐的氨水 取 5 0 0 ml氨水，注人 1 0 0 0 m工圆底烧瓶中，加人预先消化 1 0.0 g 生石灰所得的石灰浆，混匀，将烧瓶与冷凝器连接(如图2)，放置 1 8-2 0 h。将钠石灰管(2)摘下，再将氨气出口(3)用橡皮管与另一装有约 2 0 0 ml无二氧化碳的水的烧瓶进口(5)连接，外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达。.9 g/m工左右。1-氨水及石灰;2-钠石灰管;3-氨气出口;4 钠石灰管;5-烧瓶进口;6 一无二氧化碳水;7 一冰浴 图 24.1.6饱和二氧化硫溶液 将二氧化硫气体在常温1 5 -2 5 下通人水中，至饱和为止。使用前制备4.1.7 饱和硫化氢水 将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中，至饱和为止。使用前配制。4.1.8王水 将 1 体积的硝酸缓缓注人 3 体积的盐酸中，混合均匀，使用时配制。4.1.9 无拨基的甲醇 量取 2 0 0 0 m工 _ 甲醇，注人 2 5 0 0 ml蒸馏瓶中，加 1 0.0 g 2,4 一 二硝基苯脐和 0.5 m工盐酸，在水浴卜回流 2h，加热蒸馏，弃去最初的5 0 m l蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。HG/T 3 6 9 6.3 一 2 0 0 2 按以上方法制备的无拨基的甲醇，按 G B/T 9 7 3 3 的规定测定，碳基含量不得大于。.0 0 1%,4.1.1 0无醛 的乙醇 量取 2 0 0 0 ml乙醇，注人 2 5 0 0 ml蒸馏瓶中，加 1 0.0 g 2,4 一 二硝基苯麟和0.5 m 工盐酸，在水浴上回流 2h，加热蒸馏，弃去最初的 5 0 ml蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。取 5 m工按上述方法制备的无醛的乙醇，加5 mL水，冷却至 2 0 0C，加 2 mL品红一 亚硫酸溶液，放置1 0 mi n，应无明显红色。4.2制 品4.2.1 乙酸铅棉花 取脱脂棉花，用 5 0 g/I乙酸铅 P b(C H,C OO)z 3 H,O 口 溶液湿透后，除去过多的溶液，晾干，保存于密闭的瓶中。4.2.2 无钙镁的氯化钠 将一体积的优级纯氯化钠的饱和溶液与一体积的无水乙醇混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，于1 0 5 一1 1 0 V烘干，备用4.2.3 淀粉一 碘化钾试纸 于 1 0 0 ml新配制的1 0 g/I淀粉溶液中，加。.2 0 g 碘化钾，将无灰滤纸放人该溶液中浸透，取出于暗处晾千。保存于密闭的棕色瓶中。4.2.4澳化汞试纸 称取1.2 5 g 澳化汞，溶于2 5 m l,乙醇中，将无灰滤纸放人 该溶液中浸泡1 h，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。4.3 试剂溶液4.3.1 乙二胺四乙酸二钠一 镁溶液 c(E D T A-Mg)二。.0 1 mo l/I 习 取 2 5 ml,乙二胺四乙酸二钠溶液 c(E D T A)0.0 2 mo l/l 与 2 5 ml氯化镁 c(Mg c l z)0.0 2m o t/I,混合均匀后，加 1 0 m l氨一 氯化钱缓冲溶液甲(p H=1 0)和少量铬黑 丁指示剂，用乙二胺四乙酸二钠溶液仁 c(E DT A)-=0.0 2 m o l/I 或氯化镁 c(Mg C h)0.0 2 mo l/l 调节至溶液恰呈纯蓝色或紫色。4.3.2乙酸溶液 乙酸溶液(质量分数为 5%):4 8 m工，冰乙酸与9 6 1 ml水混匀。乙酸溶液(质量分数为3 0 0 0):量取 2 9 8 m工冰乙酸与7 3 1 m工水混匀。4.3.3 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/I-)称取 0.2 0 g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂)，溶于乙醇，用乙醇稀释至1 0 0 m工 _。4.3.4 乙酸铅(碱)溶液 称取 5.0 g乙酸铅 P b(C H,C OO),3 H,O 和 1 5.0 g氢氧化钠，溶于 8 0 ml水中，稀释至1 0 0 m 14.3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1 g/L)称取 0.1 0g二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)，溶于水，稀释至 1 0 0 mL。使用期为一个月4.3.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一 毗陡溶液 称取。.5 g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于 1 0 0 m工 J 毗吮。此溶液贮存于棕色瓶中，放在阴凉处，一周内有效4.3.7 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲烷溶液 称取 0.2 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加人 1.8 g三乙基胺，用三氯甲烷稀释至 1 0 0 m 工。静置过夜，过滤，贮存于密闭的棕色瓶中。放在阴凉处，一周内有效。4.3.8 二甲基乙二醛厉氢氧化钠溶液(1 0 g/1.)称取 1.0 g 二甲基乙二醛肪(镍试剂)，溶于 5 0 g/工 _ 氢氧化钠溶液中，用 5 0 g/1氢氧化钠溶液稀释至 1 0 0 m1。4 7HG/T 3 6 9 6.3 一 2 0 024.3.9 4,7 一 二苯基一 1,1 0 一 菲罗琳溶液 c (C,Hs),C,H,N,=0.0 0 1 m o l/L 称取。.0 3 3 2 g 4,7 一 二苯基一 1,1 0 一 菲罗琳溶液，溶于乙醇，用乙醇稀释至 1 0 0 mL e4.3.1 0 孔雀石绿溶液(2 g/L)称取0.2 0 g 孔雀石绿，溶于水，稀释至 1 0 0 m 工。4.3.”双硫赊三氯甲烷(或四氯化碳)溶液(0.0 1 g/I.)称取。.0 0 1 0 g双硫踪，溶于三氯甲烷(或四氯化碳)中，用三氯甲烷(或四氯化碳)稀释至 1 0 0 m 工贮存于棕色玻璃瓶中。使用期为两周4.3.1 2 达旦黄溶液(0.5 g/I)称取。.0 5 0 g 达旦黄，溶于水，稀释至 1 0 0 m工 J。4.3.1 3 纳氏试剂 称取 1 4 5.0 g 氢氧化钠，溶于 7 0 0 m工水中，冷却 称取 5 0.0 g碘化汞和 4 0.0 g碘化钾，溶于2 0 0 ml水中。将此溶液倾人上述氢氧化钠溶液中，稀释至 1 0 0 0 m工，静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求:取 0.0 0 5 mg氨(N)杂质标准溶液，稀释至1 0 0 mL,加 2 ml纳氏试剂，其颜色应深于空白颜色。4.3.1 4 玫红三梭酸按溶液(0.5 g/L)称取0.2 5 g 玫红三按酸钱(铝试剂)和 5.0 g阿拉伯胶，加 2 5 0 m工水，温热至溶解，加 8 7.0 g乙酸钱，溶解后，加质量分数为 1 5%盐酸溶液 1 4 5 m工，稀释至5 0 0 ml。必要时过滤，使用期为一个月。4.3.1 5 苯基邻氨基苯甲酸一 乙醇溶液(1 g/l.)称取。.1 0 g苯基邻氨基苯甲酸，溶于乙醇，用乙醇稀释至 1 0 0 ML.4.3.1 6 苯甲酞苯基经胺溶液(2 0 g/L)称取 2.0 g苯甲酸苯基经胺(担试剂)，溶于乙醇，用乙醇稀释至 1 0 0 M L.4.3.1 7 苯基荧光酮溶液(0.1 g/L)称取。.0 1 0 g苯基荧光酮(苯荀酮)，溶于适量温热的乙醇中，加质量分数为 2 0%盐酸溶液 1 ml，用乙醇稀释至 1 0 0 m工 J4