HGT 3633-1999 纯甲烷.pdf

备案号:4 0 8 0-1 9 9 9H G/r 3 6 3 3-1 9 9 9前言 本标准是依据我国纯甲烷的生产实际和应用要求而制定的。标准的主要技术内容包括适用范围、要求、检验方法、包装、标志、贮存及运输等。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国气体标准化技术委员会归口。本标准起草单位:四川石油管理局成都六菱化工厂、西南化工研究设计院。本标准主要起草人:封万芳、何道善、兰小平、颜伯举。中华人民共和国化工行业标准纯甲烷H G/T 3 6 3 3-1 9 9 9Pu r e me t h a n e1 范围 本标准规定了纯甲烷产品的要求、检验方法以及包装、标志、储存、运输等，适用于由深冷法自天然气提取的甲烷，主要用于标准混合气的制备、催化剂评价、金属与合金的渗碳、微生物培养、冷冻剂以及化工原料等。分子式:C H,相对分子质量:1 6.0 4按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B 5 0 9 9-1 9 9 4 钢质无缝气瓶 G B 7 1 4 4-1 9 8 6 气瓶颜色标记 G B/T 5 2 7 4-1 9 8 5 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法 G B/T 5 8 3 2.1-1 9 8 3 气体中 微量水分的 测定电 解法 G B/T 8 9 8 1-1 9 8 8 气体中微量氢的测定气相色谱法 G B/T 1 0 6 2 7-1 9 8 9 气体分析 标准混合气的制备 静态容积法 G B/T 1 4 1 9 4-1 9 9 3 永久气体气瓶充装规定3 要求纯甲烷产品的技术指标应符合表 1 的规定。表 1 指标项目指标优等品一等品合格品甲烷纯度，1 0-1(体积分数)9 9.9 9 59 9.9 99 9.9乙烷含量，1。朽(体积分数)G1 5一 2 56 0 0氧(显)含最,1 0-s(体积分数)(51 05 0氮含1,1 0-s(体积分数)镇1 5 一3 52 5 0氢含童,1。一 (休积分数)G51 05 0水含盘,1 0-s(体积分数)(51 55 0国家石油和化学工业局1 9 9 9-0 8-1 2 批准2 0 0 0 一 1 0 一 0 1 实施H G/T 3 6 3 3-1 9 9 94 检验方法4，1 抽样 瓶装甲烷按表2 随机抽样检查。当检查结果有任何一项指标不符合本标准规定时，则自同批产品中重新加倍抽样检查，若仍有一项指标不符合本标准规定时，则该批产品不合格。表 2 抽样表墓 VM A A Rm o n#/a 一-82一尸-153纯度甲烷的纯度(卯用体积分数表示，按式(1)计算:1 6-252 6-5 0 5 14.2式中 P=1 0。一(仍+9十妈+P 4+9)X 1 0-4叭 乙烷含量,1 0-s(体积分数);9 51-氧(氦)含量，1 0-(体积分数);妈 氮含量,1 0-s(体积分数);P4 水分含量，1 0-6(体积分数);9%-氢含量,1 0-s(体积分数)。氧(氢),氮和乙烷的测定 方法提要 .一 (1):.;.。采用带有热导检测器的气相色谱仪，用5 A分子筛加活性炭分离氧(氮)、氮和甲烷，G D X-1 0 4 分离甲烷和乙烷，组成双性、双气路色谱流程，在同一台色谱仪上分别进样，用比 较法定量，以测定甲烷中氧(氢),氮和乙烷。4.3.2 仪器 采用带有热导检测器的气相色谱仪，仪器之稳压电源和测量桥路等与一般气相色谱仪相同，记录仪量程为 0-1 m y。气相色谱流程如图 1 所示。1-载气钢瓶,2-A压针形阀,3,1。一进样1N,4 一分子筛加活性炭色谱柱;5-热导池;6,7,8-浮子流f计;9-G D X-1 0 4 色谱柱,1 1 一调节针形闷,1 2 一高压针型减压阀,1 3 一样品气钢瓶 图 1 色谱流程图 可以采用其他检测器(如氮离子化检测器、氢离子化检测器等)的气相色谱仪进行测定。也可以采用两台热导色谱仪用单柱单气路分别测定氧(1 )1 氮与乙烷，或采用热导色谱仪测定氧(觅).氮;用氢火焰检测器色谱仪测定乙烷。其操作按仪器使用说明书，检测限应符合4.3.3 规定。H G/T 3 6 3 3-1 9 9 94.3.3 测定条件 载 气:高 纯氦 或高纯氢，流量3 0 m L/m in-5 0 m L/m i n,色谱柱 1:G D X-1 0 4 柱，内径 3 m m-4 m m，长约 0.8 m，内装 0.4 0 m m-0.2 5 m m G D X-1 0 4，在1 6 0 C-1 8 0 下通载气活化处理 4 h-6 h.色谱柱2:分子筛加活性炭色谱柱，内径3 m m-4 m m，长约1 m，内装0.4 0 m m-0.2 5 m m 5 A分子筛0.6 m,0.4 0 m m-0.2 5 m m活性炭0.4 m，在2 0 0 C-2 5 0 下通载气活化处理4 h-6 h o 定量管体积:两支气路均约3 M L,色谱柱和检测器温度:室温。检测限:对甲烷中的氧和氮小于或等于2 X 1 0-s，对乙烷小于或等于5 X1 0-,4.3.4 操作步骤4.3-4.1 仪器启动 按仪器使用说明书开启仪器，调节各操作参数至选定值，待仪器工作稳定。4.3-4.2 标定 标准样品以甲烷为底气，以氧、氮、乙烷为组分气，其含量与待测样品相近，按G B/T 5 2 7 4 或G B/T 1 0 6 2 7 的规定配制。将标准样品气瓶经针型减压阀及金属取样管与仪器连接，开启标准样品气瓶瓶阀及减压阀，用至少三次升压/降压的方法充分置换取样系统后进样。测定标样中各组分的保留时间和峰高(或峰面积)。4.3-4.3 测定 按4.3.4.2 同样的方法将样品气送人仪器，测量并记录各组分的保留时间和色谱峰高(或峰面积)。4.3-4.4 计算 各待测组分含量按式(2)计算:H 份=石 厂 X 乳 H一。,1 0-s(体积分数);,1 0-s(体积分数);，mm(或峰面积,m m);，mm(或峰面积,m m);.(2):W 样品气中组分i 的含量9;%标准气中组分i 的含量刀样品气中组分i 的峰高H 标准气中组分i 的峰高 i 代表组分氧(缸)、氮、乙烷。以两次平行测定的算术平均值为测定结果。其相对偏差应不大于1 0%，否则应重新测定。水分含量的测定按G B/T 5 8 3 2.1 的规定进行测定。氢含量的测定按G B/T 8 9 8 1 的规定进行测定。中45式车4.5 包装、标志、储存及坛翰5.1:.;充装甲烷的气瓶及漆色标记应符合G B 5 0 9 9,G B 7 1“和 气瓶安全监察规程 的规定。甲烷气瓶的充装应符合G B 1 4 1 9 4 的规定。瓶装甲烷气的压力在2 0 时应为(1 4.0 士0.5)MP a(表压)。温度与环境温度相等时进行，测量用的压力表精度不低于2.5 级，5.4 瓶装甲 烷气体的体积按式(3)计算:测量瓶装甲烷气的压力应在确认气体量程为。-2 5.0 MP a eV=KV,X 1 0-“.”.(3)式中:气瓶中甲烷气体的体积气瓶水容积,L;,m;v叭H G/T 3 6 3 3-1 9 9 9 K 换算为2 0 C,0.1 0 1 3 MP a 状态下甲烷气体的体积换算系数，见附录A(标准的附录)。5.5 甲烷气瓶运输安全标志应符合G B 1 9。的规定。5.6 甲烷气出厂时应有质量合格证，其内容包括:产品名称及质量等级、生产厂名称、生产日期或生产批号、甲烷气的数量(m)、压力(MP a)、本标准代号等。5.7 甲烷是无色、无味、无奥、无毒的易燃气体，空气中甲烷含f在 5 0 0 -1 5%的范围时遇火即发生强烈姆炸。在甲烷含f有可能增加的地方，应设通风装t，并对甲烷含t进行监到。检修和加工处理甲烷气装t或容器之前，应先用氮气将甲烷I换，直至甲烷含f小干0.5%以下。5.8 返回生产厂充装的甲烷气瓶，其余压应不低于0.2 MP a。没有余压的气瓶、新气瓶以及经水压试验后的气瓶，充装前必须进行严格加温、抽空,t换、坡气等预处理。5.9 瓶装甲烷在出厂前应检查气瓶阀螺纹连接处、瓶阀的出口及瓶阁闷杆间隔处无泄漏，并截上瓶栩和防振橡胶圈，撼动时须防止气瓶碰抽。甲烷气瓶应储存在阴凉、通风良好的地方，远离火谏。H G/T 3 6 3 3-1 9 9 9 附录A (标准的附录)瓶装甲烷气体体积换算系数 x)表表 A16 7 5H G/T 3 6 3 3-1 9 9 9表 Al(完)6 7 6