HG 2939-2001 饲料级 碘化钾.pdf

备案号:1 0 0 9 0-2 0 0 2HG 2 9 3 9-2 0 0 1前言 本标准的4.2,4.3,4.4 为强制性，表 1 中砷和重金属指标为强制性，其余为推荐性 本标准是对强制性化工行业标准H G 2 9 3 9-1 9 8 7 饲料级碘化钾 修订而成。本标准与 H G 2 9 3 9-1 9 8 7的主要技术差异如下:一 一 将碘化钾(K I)含量由9 9.0%调至 9 8.0%，同时将以 I 计的碘化钾含量由 7 5.7%相应调至 7 4.9 0 0,一一碘化钾含量的测定方法用碘酸钾滴定法代替硝酸银法 砷含量的测定增加了银盐法，并将银盐法作为仲裁法。标准由全文强制，调整为条文强制 本标准自 实施之日 起，同时代替H G 2 9 3 9-1 9 8 7 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、河北黄哗市津弊添加剂厂。本标准主要起草人:郭凤欣、王彦、张贤文。本标准于 1 9 8 7年首次发布为国家标准，1 9 9 2年调整为化工行业标准,1 9 9 7年重新编号为HG 2 9 3 9-1 9 8 7 本标准委托化学工业无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。中华人 民共和国化工行业标准HG 2 9 3 9-2 0 0 1饲料级碘化钾代替 HG 2 9 3 9-1 9 8 7F e e d g r a d e-P o t a s s i u m i o d i d e范围本标准规定了饲料级碘化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、贮存、运输本标准适用于饲料级碘化钾。该产品主要是经预混和稀释后加在饲料中作为碘的补充剂分子式，K I相对分子质量:1 6 6.0 0(按 1 9 9 9 年国际相对原子后量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7 金属丝编织网试验筛 G B/T 6 4 3 5-1 9 8 6 饲料水分的测定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1.9 8 7)G B 1 0 6 4 8-1 9 9 9 饲料标签 G B/T 1 3 0 7 9-1 9 9 9 饲料中总砷的测定方法 G B/T 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志3 要求:.;外观:白色结晶。饲料级碘化钾应符合表 1 要求表 1 要求项目指标碘化钾(K I)的质量分数(以干基计)9 8.0碘化钾(以I 计)的质量分数(以干基计)7 4.9砷(A s)的质.分数簇0.0 0 0 2，金属(以P b 计)的质，分数0.0 0 1钡(B a)的质量分数G0.0 01溶解性试验溶液澄清透明国家经济贸易委员会 2 0 0 2-0 1-2 4批准2 0 0 2-0 7-0 1 实施HG 2 9 3 9-2 0 01表 1(完)项目十燥减量，%细度，通过8。P-试验筛，%注:砷和重金属含量为强制性项目，其他为推荐性项 目。指标 1.0 9 5镇一妻4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备 安全提示:试验中所用盐酸为腐蚀性试剂，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗;三氮甲烷为有毒、有麻醉性的试剂，操作时应在通风橱中进行。4.1 鉴别试验4.1.1 试剂和材料4.1.1.1 亚硝酸钠溶液:1 0 g 江。4.1.1.2 盐酸溶液:1+1 0,4.1.1.3 淀粉指示剂:1 0 g/L,4.12 鉴别方法4.1.2.1 碘离子的 鉴别 称取约。.5 g 试样，置于5 0 m L烧杯中，加 5 mL水溶解，加l m L盐酸溶液，加1 m l淀粉指示剂，加人 1 ml亚硝酸钠溶液，溶液应呈蓝色。4.1.2.2 钾离子的鉴别 用铂丝蘸取盐酸溶液，在无色火焰中燃烧至无色蘸取试样，在无色火焰上燃烧，隔钻玻璃透视，火焰呈紫色。42 碘化钾含量的测定4.2.1 方法提要 在盐酸介质中，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，碘化钾被氧化为碘单质，继续用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过三氯甲烷层中碘的颜色的消失判断终点。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸4.2.2.2 三氯甲烷4.2.2.3 碘酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K I 0 3)约为0.3 m o l/I。按G B/T 6 0 1 配制和标定 也可以按下述方法直接配制:准确称取 1 0.7 0 0 g于(1 0 5 士2)下烘至恒重的基准碘酸钾，置于1 0 0 0 m l,容量瓶中，加适量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀4.2.3 分析步骤 称取。.5 g 预先在1 0 5 烘至恒重的试样(精确至。0 0 0 2 g).置于2 5 0 m L锥形瓶中，加1 0 m l,水溶解，加 3 5 m l _ 盐酸，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，当溶液颜色为橙黄色时，加 5 mL三氯甲烷，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层颜色变为无色，即为终点。4.2.4 分析结果的表述 以质量分数表示的碘化钾(K I)含量(X I)，按式(1)计算:X,一 cV X 0.0 5 5 3 3m 5.5 3 3 c V X 1 0 0=一 。一(1)nHG 2 9 3 9-2 0 0 1以质量分数表示的碘化钾(以I 计)含量(X 2)，按式(2)计算:X:二 V 又 0.0 4 2 3 0刀 iX 1 0 04.2 3 0 c V 刀 2二“一(2)式中:。-一 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o t/L;V 一 滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，m工 _;。一一 试样的质量，9;0.0 5 5 3 3 与1.0 0 m L 碘酸钾标准滴定溶液 c(1/6 K I O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的碘化钾 (K I)的质量;0.0 4 2 3 0-一与1.0 0 m l碘酸钾标准滴定溶液 c(1/6 K I O,)=1.0 0 0 m o l/I 相当的以克表示的碘化钾 (以I 计)的质量。4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值(以K I 计)不大于。.2%04.3 砷含量的测定4.3.1 银盐法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要 同G B/T 1 3 0 7 9-1 9 9 9 第 2 章。4.3.1.2 试剂和材料 同G B/T 1 3 0 7 9-1 9 9 9 第 3 章。4.3.1.3 仪器、设备 同G B/T 1 3 0 7 9-1 9 9 9 第 4 章。4.3.1.4 分析步骤 a)试验溶液的制备 准确称取(1 0 土。0 1)g 试样，加适量水溶解，转移至1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)工作曲线的绘制 按G B/T 1 3 0 7 9-1 9 9 9 中5.2 进行操作。c)测定 用移液管移取2 5 mL试验溶液，以下按G B/T 1 3 0 7 9-1 9 9 9 中5.3 从“准确吸取适量溶液于砷化氢发生器中”开始进行测定。4.3.1.5 分析结果的表述 以质量分数表示的砷(A s)含量(X,)，按式(3)计算:Xm,X 1 0-s、，八。0.0 0 0 4 X m,_、入 l v v=.，.二L d)刀,式中:m,根据所测定的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的砷的质量，1 H+二-试样的质量，9。4.3.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 01%e4.3.2 砷斑法4.3.2.1 方法提要 在酸性介质中，碘化钾和氯化亚锡将 A s(V)还原为A s(m)，与新生态的氢生成砷化氢，砷化氢在澳化汞试纸上形成砷斑，与标准砷斑比较。4.3.2.2 试剂和材料 a)盐酸。卜)碘化钾。HG 2 9 3 9-2 0 0 1 c)无砷金属锌。d)氯化亚锡盐酸溶液:4 0 0 g/I e)砷标准溶液:1 m L 溶液含有。.0 0 1 m g A s.用移液管移取 1.0 0 m l按 G B/T 6 0 2 配制的砷标准溶液，置于 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。f)嗅化汞试纸。9)乙酸铅棉花。4.3.2.3 仪器、设备 定砷器。4.3.2.4 分析步骤 用移液管移取1 0 m l试验溶液 4.3.1.4 a),置于定砷器的广口 瓶中，加水7 0 m L。加6 m l 盐酸，摇匀，加1 g 碘化钾及0.2 m L 氯化亚锡盐酸溶液，摇匀，放置1 0 m i n，加2.5 g 无砷金属锌，立即塞上 预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测砷管，于暗处在2 5 0C-3 0 放置I h-1.5 h,澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准所产生色斑。标准是用移液管移取2 m L砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，用水稀释至 7 0 m L。加 6 m l盐酸，以下操作与试样同时同样处理。4.4 重金属含量的测定4,4.1 方法提要 在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物沉淀，与标准溶液比较。4.4.2 试剂和材料4-4.2.1 氨水溶液:2+34.4.2.2 硫酸溶液:1-1,4.4.2.3 乙酸溶液:1+2,4.4.2.4 硫化钠甘油溶液:1 0 g/L o 称取5 g 硫化钠(N a,S 9 H,O),溶解于1 0 m L 水和4 0 m L 甘油的混合液中。4.4.2.5 铅标准溶液:1 m L 溶液含有。.0 1 m g P b,用移液管移取 1 0 m L按G B/T 6 0 2 配制的铅标准溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.4.3 仪器、设备 比色管:5 0 mL,4.44 分析步骤 称取(2 士0.0 1)g 试样，置于瓷蒸发皿中，加2 m L 硫酸溶液，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，冷却，用少量水溶解，转移至比色管中，用氨水溶液调节溶液p H值为4(用p H试纸检验)，加。.2 m L乙酸溶液，用水稀释至2 5 m l，加2 滴硫化钠甘油溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置1 0 m i n,溶液所呈颜色不得深于标准。标准是用移液管移取2 m L铅标准溶液，置于比色管中，加0.2 m L乙酸溶液，以下操作与试样同时同样处理。45 钡含量的测定4.5.1 方法提要 试样中的钡与硫酸根离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，使溶液混浊，与标准溶液比较。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 9 5%乙醇。4.5.2.2 抗坏血酸。HC 2 9 3 9-2 0 014.5.2.3 硫酸济液:+8,4.5.2.4 钡标准溶液:1 m l溶液含有。，0 1 m g B a o 川移液管移取1 0 ml 按G li/T 6 0 2 配制的钡标准溶液，置于 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.5.3 仪器、设备 比色管,5 0 m l,4.5.4 分析步骤 称取(2 士。.。幼 g试样。置于比色管中，加 2 5 m l水溶解试样，加质量分数为 9 5 肠乙醇 5 ml-,0