HGT 3777-2005 水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸.pdf

I CS 7 1.1 0 0.9 9G 7 7备案号:1 6 2 9 6-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 7 7 7-2 0 0 5水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸Wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s-Di e t h l e n e t r i a mi n e p e n a me t h y l e n e p h o s p h o n i c a c i d2 0 0 5 一 0 7 一 1 0 发布20 0 6 一 01 一 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会&-IxG/T 3 7 7 7-2 0 0 5月吐吕 本标准的制定中，主要考虑了使用需要，参考了有关生产厂家的质量数据并进行了验证试验。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位:南京化工学院武进水质稳定剂厂、河南省济源市清源水处理有限公司、江苏江海化工有限公司、常州市武进精细化工厂、常州源泉红光化工有限公司、常州姚氏同德化工有限公司、天津化工研究设计院 本标准主要起草人:常春华、李琳、王志清、赵荣明、谈菊翰、何晓琴、顾青君。本标准委托全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(S A C/T C 6 3/S C S)负责解释。HG/T 3 7 7 7-2 0 0 5水处理剂二亚乙基三胺五亚 甲基麟酸范 围 本标准规定了水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基腆酸(D T P MP)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装及安全要求。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂，也可用于过氧化物稳定剂、贵重金属萃取剂及电镀行业金属离子均布剂等。分子式:C 9 H 2 8 N,0 1 5 P s 结构式:OH一)/NC H,CH,NCH,C H,N 一 C H,一HOP-0 一 O H/0IiiCHz P OH 一 0 H相对分子质量:5 7 3.2 0(按 2 0 0 1年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1 包装贮运图示标志 G B/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 GB/T 6 6 8 2分析实验室用水规格 和试验方 法(e q v I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)3要求3.1 外观:棕黄色或棕红色猫稠液体。3.2水处理剂二亚 乙基三胺五亚甲基麟酸质量指标应符合表 1要求。HG/T 3 7 7 7-2 0 0 5表 1 二亚乙基三胺五亚甲基麟酸质f指标项目指标活性组分 以D T P MP计)含量，%)5 0.0亚磷酸(以 P O;计)含量%(3.0p H(1%水溶液)落2 0密度(2 0 C),g/c m,1.3 5-1.4 5氯化物(以C l 一 计)含量%1 2-1 7铁(以F e e 计)含量，I,g/g燕3 54试验方法 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6 6 8 2 三级水的规定 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备。安全提示:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大t水冲洗，避免吸入或接触皮肤。4.1 活性组分含f的测定4.1.1 方 法提要 二亚乙基三胺五亚甲基麟酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用自动记录仪绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性物含量4.1.2试剂和 材料 氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na O H)约 1.0 m o l/I。4.1.3 仪器和设备 自动电位测定仪或 p H计带记录仪。4.1.4 分析步骤 称取约。.8 g试样，精确至。2 mg,置于2 5 0 m工烧杯中，加水8 0 m L 将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅匀，将电极插人烧杯中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，p H在出现第一个突跃点时，放慢滴定速度，并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。4.1.5结果的表示 活性组分含量以质量分数W.计，数值以%表示，按式(I)计算:Vc(M/5)、_ _叭一，而 西 瓦)x IM”.“(1)式 中:V-一 两个突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)o 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 m o l/L);，试料质量的数值，单位为克(9);M二亚乙基三胺五亚甲基麟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o ll(M=5 7 3.2 0),4.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.5%,4.2 亚磷酸含纽的测定4.2.1 方 法提要 在p H 7.0-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。2HG/T 3 7 7 7-2 0 0 54.2.2 试荆和材料 (1)五硼酸按(N H 践()，4 H2 0):饱和溶液。(2)乙酸溶液:c(C H3 0 0 0H)约 6 mo l/L,(3)碘标准溶液:(1/2 1,)约0.1 m o l/L o (4)硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a 2 S z 0,)约 0.1 mo l/I (5)可溶性淀粉溶液:1 0g 八。4.2.3 分析步骤 称取约 1.5 g试样，精确至0.2 m g。置于 2 5 0 mL碘量瓶中，加入 5 0 m L五硼酸按饱和溶液。用移液管加人 2 5 m L碘标准溶液，立即盖好瓶塞水封。于暗处在(2 5 士2)的水浴中放置 1 5 m i n，加人 5 ml,乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加人 l m 工 一2 m工，淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。4.2.4结果的表述 亚磷酸 以 P O:一计)含量以质量分数W,计，数值以%表示，按式(2)计算:W-(V。-V)c(M/2)1 0 0 0 mX 1 00(2)式中:V o 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m工 一);V 测定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);m,-一试料质量的数值，单位为克(9);M 亚磷酸根摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)(M=7 9.0).4.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于。2%.4.3 p H值的测定4.3.1 仪器和设 备 一般实验室用仪器和 酸度计:精度为。.0 2 p H单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极4.3.2 分析步骤 称量(1.0 0 士O.O L)g 试样，置于烧杯中，加适量的水，全部转移到 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 将试液倒人烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸人被测溶液中，开动搅拌，在已定位的酸度计上读出p H值4.4 密度的测定(密度计法)4.4.1 原理 由密度计在被测溶液中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度4.4.2仪器、设 备 一般实验室用仪器和 (1)密度计:分度值为0.0 0 1 g/c m o (2)恒温水浴:温度控制在(2 0 士0.1)0C.(3)玻璃量筒:2 5 0 m 1。(4)温度计:0 C-5 0 0C，分度值为 0.1。4.4.3 分析步骤 在恒温(2 0)下的测定:HG/T 3 7 7 7-2 0 0 5 将试样注人清洁、干燥的量筒中，不得有气泡，将量筒置于 2 0的恒温水浴中，待温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓缓地放人试样中，其下端应离筒底 2 c m以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在外面的部分所沾液体不超过2-3 分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为 2 0时试样的密度4.5氮化物的测定4.5.1方法提要 以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。4.5.2 试 荆和材料 (1)硝酸。(2)硝酸银标准滴定溶液:c(A g N0 3)约 0.1 mo l/L o (3)酚酞指示剂:1 g/L乙醇溶液。4.5.3 仪器和设备 一般实验室仪器和 (1)电位滴定仪 (2)双液型饱和甘汞电极。(3)银电极。4.5.4分析步骤 移取约。.5 g 试样，精确至。.2 m g。置于 2 5 0 mL烧杯中，加水 1 0 0 mL。加人 2 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液由无色刚好变为红色，放人搅拌子。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅拌，将电极插人烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位(在电位突跃点附近，应放慢滴定速度)。同时做 空白试验。4.5.5 分析结果的表述 氯化物(以C l 一 计)含量以质量分数 W,计，数值以%表示，按式(3)计算:(V-V)M._ _W 3 一 1 0,而 丽 一x 1u()m(3)式 中:V 一 一试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m 工);V a 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m L);。-一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo 盯 L);m试料质量的数值，单位为克(9);M氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo t)(M=3 5.4 5).4.5.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.20 04.6 铁含t的测定4.6.1方法提要 用盐酸经胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在 p H 2-9 时，二价铁离子可与邻菲哆琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长(5 1 0 n m)处，用分光光度计测其吸光度。4.6.2 试荆和材 料 (1)硫酸溶液:1+3 5.(2)氨水溶液:1 3,(3)乙酸一 乙酸钠缓冲溶液:p H-4.5 e (4)盐酸经胺溶液:1 0 0 g/工。HG/T 3 7 7 7-2 0 0 5 溶解 l o g盐酸轻胺(NH2 0 H HC I)于水中并稀释到 1 0 0 m L o (5)邻菲哆琳溶液:5 g/I 溶解。.5 g盐酸邻菲哆琳(C2 H 9 C I N z H 2 O)于水中并稀释至 1 0 0 MI。或将。.4 2 g 邻菲暖琳(C,2 H,N H,0)溶于含有 2滴盐酸的 1 0 0 m L水中。(6)铁标准贮备溶液:1 mL含有。.1 mg F e.(7)铁标准溶液:1 mL含有 0.0 1 mg F e e 移取 1 0 mL铁标准贮备溶液于 1 0 0 ml容量瓶中并稀释至刻度，此溶液现用现配。4.6.3 仪器、设备 一般实验室用仪器和 分光光度计:带有光程为 3 c m的吸收池。4.6.4 校准曲线的绘制 分别取 O ml(空白),2.0 0 mI,4.0 0 mL,6.0 0 mL,8.0 0 m l 1 0.0 0 m l铁标准溶液于