HGT 3469-2003 化学试剂 黄色氧化汞.pdf

I C S 7 1.0 4 0.3 0G 6 2备案号:1 3 2 4 8-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 4 6 9-2 0 0 3代替 HG/T 3 4 6 9-1 9 7 7化 学 试 剂黄色氧化汞 Ch e mi c a l r e a g e n tMe r c u r y(1 )o x i d e y e l l o w2 0 0 4-0 1-0 9发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会A A HG/T 3 4 6 9-2 0 0 3月吐舀本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替 HG/T 3 4 6 9-1 9 7 7,本标准与 HG/T 3 4 6 9-1 9 7 7 相比主要变化如下:取消硝酸盐，改为控制总氮量，规格为分析纯。.0 0 2 5 0 o、化学纯 0.0 0 5，按总氮量测定通用 方法测定。铁测定由硫氰酸钱法改为通用方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位;北京化学试剂研究所、贵州铜仁化学试剂厂。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、邝秀国。本标准于 1 9 6。年首次发布，1 9 7 7 年第一次修订。(1 0 3)HG/T 3 4 6 9-2 0 0 3化 学 试 剂黄色氧化汞分子式:H g O相对分子质量:2 1 6.5 9根据 1 9 9 7年国际相对原子质量)范 围本标 准规定了化学试剂黄色氧化汞的规格、试验方法、检验规 则和包 装及标 志。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试 剂 试验 方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法(i d t I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)GB/T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)G B/T 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9 化学试M铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)GB/T 9 7 4 1 化学试剂灼烧残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)GB 1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 HG/T 3 4 8 4 化学试剂澄清度标准的制定及测定方法(玻璃乳浊液法)3性状 本试剂为黄色或橙黄色粉末，几乎不溶于水，溶于稀硝酸、盐酸及甲酸，有毒。4规格化学试剂黄色氧化汞应符合表 1的规格。表 1项目分析纯化学纯含量(H g O,%要 一澄清 度 试 验合 格合 格灼烧残渣,%0.0 30.0 6氯化物(C D,%镇0.0 0 50.0 1硫酸盐(S O,),%簇0.0 0 5一总氮量(N),Y,(0.0 0 5铁(F e),(0.0 0 5其他重金属(以P b计)，%毛0.0 0 1注:表中“%”指质量分数。(1 05)HG/T 3 4 6 9-2 0 0 35 试验方法 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3的规定制备，实验用水应符合GB/T 6 6 8 2中三级水规格，样品称量均精确至。.0 1 g.5.1 含f 称取。.4 g 样品(精确至0.0 0 0 1 g)。溶于3 mL水和2 5%硝酸溶液I ml中，加1 0 0 mL水、5 g六次甲基四胺及2 g/L二甲酚橙指示液 5 滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D TA)=0.0 5 m o l/L 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。氧化汞的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:V c mm 只 1 0 0 0X 1 00(1)式 中:V 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);M氧化汞摩尔质量的 数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M(H g O)=2 1 6.6 ;m 样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2 澄清度试验 称取5g样品，溶于2 0 盐酸溶液1 0 0 mL中，加热至沸。其浊度不得大于 HG/T 3 4 8 4中规定的下列澄清度标准:分析纯.4 号;化学纯.6 号。5.3灼烧残渣 按图1 所示连接灼烧汞盐装置。称取 5g 样品，置于已在 7 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量的蒸发皿中，在管式炉中缓缓加热至主体逸尽，并于 7 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量。结果按 G B/T 9 7 4 1 的规定计算。管式 炉N a 2 S I O,Na OH 1 0%H2 S O,O.I m o l/L K M n O,图 1 灼烧汞盐装置 保留残渣，用于铁的测定5.4氮化物5.4.1 溶液 工的制备 称取 2g样品，溶于 2 mI _ 甲酸和 4 0 mL水中，加 1 0 0 g/L氢氧化钠溶液 4 m1，小心加热至汞盐全部还原为金属汞，冷却，稀释至 5 0 mL，过滤。5.4.2 测定 z (1 0 6)HG/T 3 4 6 9-2 0 0 3 取 l O mt.溶液 工，加 2 5%硝酸溶液 2 ml及 1 7 g/I硝酸银溶液 1 mL,稀释至 2 5 m L,摇匀，放置1 0 m i n.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯 。.0 2 mg C l;化学纯 。.0 4 mg C l稀释至 l o mI _，与同体积溶液 工同时同样处理。5.5硫酸盐 取 5 mL溶液 工，加 1 0 g/L酚酞指示液 1 滴，用 1 0 0 g/1-氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，稀释至 1 0 ml，加 9 5%乙醇 5 mI.及 1 0%盐酸溶液 1 m L，在不断振摇下滴加 2 5 0 g/I氯化钡溶液3 mL，稀释至 2 5 mL，摇匀，放置 1 0 mi n.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯.0.0 1 m g S O,;化学纯 。.0 2 m g S O,稀释至1 0 m L，与同体积试液同时同样处理。5.6总氮A 称取。.4 g 样品，溶于2 0 盐酸溶液1 m L中，稀释至1 4 0 m L后，按G B/T 6 0 9 的 规定测定 溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:分析纯 。.。.0 1 m g N;化学纯.0.0 2 m g N.与样品同时同样处理。5.7铁 在测定灼烧残渣后的残渣(5.3)中，加 3 mL盐酸及 1 m L硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于 1 0%盐酸溶液 1 m L及适量热水中，冷却，稀释至5 0 mL。取 5 mL,稀释至1 5 mL，用1 0%氨水溶液将溶液p H值调至2 后，按 G B/T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯 。.0 1 0 m g F e;化学纯 。.0 2 5 m g F e,稀释至1 5 m L，用 1 5%盐酸溶液将溶液 p H值调至 2，与调节后的试液同时同样处理。5.8 其他重金属 按图1 所示连接灼烧汞盐装置。称取 1.5 g 样品，置于蒸发皿中，加2 0 0 o 盐酸溶液 3 ml-,溶解，在水浴上蒸干，在管式炉中缓缓加热至主体逸尽(此时温度不得超过 4 5 0 C)，冷却，加 3 mI盐酸及 1 m l _ 硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于1 0%盐酸溶液 1 mL及 1 0 m L热水中，冷却，用 1 0%氨水溶液中和，稀释至 2 0 ml，加 3 0%乙酸溶液0.2 mL后，按 G B/T 9 7 3 5的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:分析纯 。0 1 5 mg P b;化学纯 。.0 4 5 mg P b稀释至2 0 m 工 一，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按 G B/T 6 1 9 的规定进行采样及验收(1 07)HG/T 3 4 6 9-2 0 0 3包装及标志按 G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第 4 类。内 包装形式:N B Y-4,N B Y-5,隔 离材料:G C-2,G C-3,G C-4 0外包装形式:W B-l o标签应标明:“毒害品”。(1 0 8)