HGT 2250-1991 氧化铁黑颜料.pdf

中华 人 民共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/r 2 2 5 0 一 9 1氧 化 铁 黑 颜 料本标准参照采用国际标准I S O 1 2 4 8-1 9 7 4 色漆用氧化铁颜料主题内容与适用范围 本标准规定了颜化铁黑颜料的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以三价铁与二价铁相互作用而制得的氧化铁黑颜料。其主要用于涂料、油p r;、建筑和其 他工业。分子 式;F e,O,相对分子质量:2 3 1.5 4(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓 用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 7 1 5 颜料筛余物测定法G B 1 7 1 7 颜料水悬浮液p H值的测定法G B 1 8 6 4 颜料颜色的比较法G B 5 2 1 1.2 颜料水溶物测定 热萃取法G B 5 2 1 1.3 颜料在 1 0 5 挥发物的测定G B 5 2 1 1.1 3 颜料水萃取液酸碱度的测定G B 5 2 1 1.1 5 颜料吸油量的测定G B 5 2 1 1.”着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目 视比较法G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 2 8 5 色漆和清漆用原材料取样3 产品型号HE 0 1-0 14 技术要求氧化铁黑的技术指标应符合下表要求。指标铁含量 以F e,0,(1 0 5 C 烘干)表示，%1 0 5 C 挥发物，%pu95中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 门 1 一 1 2 批准1 9 9 2-0 7-0 1实施H G/r 2 2 5 0 一 9 1续 表项目指标一级品含格品水溶物，%越0.5l筛余物(4 5,-筛孔)，%蕊0.4!水萃取液酸碱度,-I落2 02 0水悬浮液p H值5 85 一 8吸油量,g 八O O g1 5 2 51 5 2 5总钙量(以C a()表示)，%镇0.3(.3颜色，”(与标准样比)近似一微稍相对着色力、(与标准样比)，%i1 0 09 0有机着色物的存在阴性阴性注:1)“颜色”、“相对着色力”的标准样品提供单位:十堰市氧化铁黄颜料厂 2)颜色”项在色相相同时，试样比标准样品鲜艳，色差为“稍”级，可作为一级品5 试验方法 所用的全部试剂均应采用分析纯试剂，使用G B 6 6 8 2 规定的三级水或相应纯度的水5.1 铁含量的测定5.1 门方法原理 根据氧化还原反应原理，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量5 门.2 试剂和材料5.1.21 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1+1 溶液。5.12.2 氯化亚锡S n C l,(G B 6 3 8)溶液:1 0 0 g/L盐酸溶液 称取 5 0 g 氯化亚锡(S n C l,)溶于3 0 0 m L盐酸(G B 6 2 2)中，并加水稀释至5 0 0 m L 将此清澈溶液置于密封的瓶中，并加入少量的金属锡粒。5.1.2.3 氯化汞(II)(H G 3-1 0 6 8)饱和溶液:6 0-1 0 0 g/L,5.1.2.4并稀释到5.1-2.55.，.2.6硫酸和磷酸混合液:取1 5 0 m L硫酸(G B 6 2 5)与1 5 0 m L磷酸(G B 1 2 8 2)混合于S O O m l水中1 1。二苯胺磺酸钡溶液:在 1 0 0 m L硫酸(G B 6 2 5)中溶解重，酸 钾 标 准 滴 定 溶 液:(告 K,C r,O)一 0.lm o l/l,l g 二苯 胺磺酸 钡准确称取预先经 1 5 0 C干燥的重铬酸钾4.9 0 3 5 g 溶于水，并稀释至1 L,5.1.3 仪器和设备5.1.3.1 天平:感量0.0 0 0 1 g51.3.2 锥形烧瓶:5 0 0 m L.5.1.3.3 烘箱:1 5 0 士2 C 5.1.3.4 电炉5.14 分析步骤5.1.4.1 试样 称取预先干燥(1 0 5 士2 C)的试样。.3 g，精确至。.0 0 0 1 85.1.4.2 测定H G/T 2 2 5 0 一 9 1 将试样置于 5 0 0.L的锥形烧瓶中，加盐酸(5.1.2.L)3 0 m 1，加热使其完全溶解，为了 促使试样溶解，在加热的同时可滴加数滴敏化亚锡(5.1.2.2)，但要防 L 加量过多，造成溶液颜色消失 将上述溶液继续加热至微沸，边摇荡边徐徐滴加氯化亚锡(5.1.2.2)直至溶液颜色刚变为无色，然后再过量1-2 滴，将烧瓶在流水状态下冷却至室温.加入2 0 0 m L冷水稀释，随即加1 5 m L城化汞(II)饱和溶液(5.1.2.3)强烈摇荡出现微白色沉淀.经l m m,加5 0 m 1硫酸磷酸混合溶液(5.1.2.1)及3 滴二苯胺磺酸钡溶液(5.1.2.5),慢慢地用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，由暗绿色变为紫色即为终点 在城化汞(H)溶液加完后不超过3 m i n 就应开始滴定5.1.5 结果表示 以四氧化三铁(F e,(),)质量百分数 X:表示，按式(功i i 算:X=j 生 卫 业 兰 至业 Z X 1 0 0V 一 c,X 7.7 1 7二二一一 刀召 (1)式中:V-一 一重铬酸钾标准滴定溶液之用量,m L;。重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;功-一 试样的质量,g;0.077 1 7一与、.O O m L 鳃酬磷靛颧 (含 K,C,O,)=1.O O O mo t/1 _ 相当的，以克表示的四 氧化三铁的质量。取两次测定的平均值，结果保留一位小数。5 门.6 允许差 两次平行测定的相对误差不得大于。.2%05.2 1 0 5 c 挥发物的测定 按G B 5 2 1 1.3 中的规定进行5.3 水溶物的测定 按G B 5 2 1 1.2 中的规定进行。试样量取5 g.5.4 筛余物的测定 按G B 1 7 1 5 中甲法规定进行。5.5 水萃取液酸碱度的测定 按G B 5 2 1 1.1 3 中3.2.1 的规定进行。5.6 水悬浮液p H值的测定 按G B 1 7 1 7 中的规定进行。试样量取5 g.5.了 吸油量的测定 按G B 5 2 1 1.1 5 中的规定进行。试样量取l o g5 8 总钙量的测定5.8 门方法原理 有机萃取剂将铁萃取出，根据氧化还原反应原理，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定总钙I A口5a.2 试剂和材料5.8.21 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1+1 溶液。5.8.2.2 硝酸(G B 6 2 6)5.8.2.3 甲基异丁基甲酮(H G 3-1 1 1 8):化学纯5.8-2.4 氨水(G B 6 3 1):不含 二 氧化碳。5.8.25 甲基红指示剂:l g/1 一 乙醇溶液，按G B 6 0 3 规定配制。5.8-2.6 乙酸(G B 6 7 6)溶液:9 9%-1 0 0%0H G/T 2 2 5 0一9 1?.7只OJ5.8.25.8.25.8.25.8.35.8.3草酸镶(H G 3-9 7 6)饱和溶液草 酸镶(H G 3-9 7 6)溶液:l g/I硫酸 G B 6 2 5)溶液:1+4 溶液高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液:(告 K M n O)一。.l m o l/L，按 G B 6 0 配 制 和 标 定 5.8.3.25.8;8.3.5仪器和设备 烧杯:2 5 0 m l.容量瓶:2 5 0 m 工 一 移液吸管:1 o o m l,.梨形分液漏斗:2 5 0 m l。电炉:接 自招变压器。8.3.6 天平:感量。0 0 1 g.8.4 分析步骤8.4.1 试样 称取试样l o g，精确至o.o o l g oJ仄JJ二J反d5.8.4.2 测定 将试样咒于烧杯中，加已含5 m l硝酸(5.8.2.2)的1 0 0 m L盐酸(5.8.2.1)，在电炉(5.8.3.5)r 蒸发至干，加l o o m l盐酸(5.8-2.1)煮沸，冷却后移入2 5 0 m l 一 容量瓶中，用盐酸(5.8.2.1)将其稀释至刻度，取1 0 0 m 1 _ 该溶液，再蒸发至干 加 6 0 m l盐酸(5.8.2.1)使其溶解.溶液冷却后，用 6 0 m L甲基异丁基甲酮(5.8.2.3)把铁萃取出，如果溶液仍有色，则再萃取第二次，直至溶液无色。在 上述溶液中加 2滴甲基红指示剂(5.8.2.5)，用氮水(5.8.2.4)中和，用稍微过址的乙酸(5-8.2.6)使溶液酸化，将溶液煮沸，并加入预热的草酸铰溶液(5.8.2.7)5 0 mL继续煮沸、直至沉淀变为粒状为I r _,静止约 1 h，过滤.并用稀草酸铁溶液(5.8.2.8)洗涤，直至滤液无氯根为止，最后用最少单的冷水洗去草酸馁。用玻璃棒击穿滤纸的尖部，并用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中，用约 3 0 m L温热硫酸(5.8.2.9)洗涤滤纸，把烧瓶中的溶液稀释至2 5 0-1-，在7 5 左右，用高锰酸钾标准滴定溶液(5.8.2.1 0)滴定至微红色。溶液温度在滴定终点时应不低于6 0 C.5.8.5 结果表示 以氧化钙(C a 0)质量百分数X:表示，按式(2)计算:XV,c,X0.0 2 8 0 4义 1 0 0=V z.c,X 7.0 1 别 2 (2)式中:V高锰酸钾标准滴定溶液之用量,m L;c,高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;，:一 一试样的质量，9;0.0 2 8 0 4 一与 1.O O M L 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 (告 K M n O,)=1.O O O m o l/L 相 当 的，以 克“T 的 氧 化 钙的质量。测定结果保留两位小数。5.9 颜色的测定 按G B 1 8 6 4 中的规定进行。试样量取1.O g,精制亚麻仁油第一次加。5 M I.，研磨2(”转(5()X 4)1;H G/r 2 2 5 0 一 9 1再补加。.5 m L，研磨 2 5 转5.1 0 相对着色力的测定 按G B 5 2 1 1.1 9 中的规定进行。颜料分散体的制备:取3.O g 颜料和 l.5 g漆A:冲淡L浆的制备:11 43.O g白浆，颜料分散体。.3 6 g.5.1，有机着色物的存在的测定5.1 1.1 试剂和材料5.1 1.1.1 乙醇(G B 6 7 8):9 5%(v/v)5.1 1-1.2 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液:4 0 g/L乙醇溶液。5.1 1-1.3 三氯甲烷(G B 6 8 2)5.1 1.2 仪器和设备5 门1.2 门夭平:感量。.O l g5.1 1-2.2 烧杯。5.1 1.2.3 水浴锅。5.1 1.3 分析步骤5.1 1.3.1 试样 称取试样2 g(两份)，精确至。.0 坛.5.1 1.3.2 测定 将一 份试样置于小烧杯中，加水2 5 m L，加热煮沸，让其澄清，并倒出上层清液 将残渣(颜料)加2 5 m L乙醇(5.1 1.1.1),置千水浴锅 r 煮沸，像先前一样倒去上层清液 再将残渣(颜料)加2 5 m L氢氧化钠溶液(5.1 1.1.2),耸于水浴锅上煮沸，让其澄清，倒出卜 层洁液.观察其颜色，如清液中含颜料，须过滤后再观察 将另一份试样置于小烧杯中，加2 5 m L三氯甲烷(5.1 1.1.3)置于 水浴锅上煮沸，让其澄清，倒出 I层清液，观察其颜色，如清液中仍含颜料，须过滤后再观察5.1 1.4 结果表示 假若上述溶液中有一个着色，则认为是有有机着色物 如溶液均无色，则是不存在有机着色物。6 检验规则61 氧化铁黑产品应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证所有出厂的产品质从符含本标准的技术要求。每批出厂的氧化铁黑应附有产品质量合格证书。6.2 氧化铁黑的技术指标中 铁含量,1 0 5 挥发物、水溶物、筛余物、水萃取液酸碱度、水悬浮液p 1 1 仇、吸油量、颜色、相对着色力九项作为出厂检验项目，每批产品出厂均需逐项按本标准规定的试验方法进行检验。氧化铁黑的技术指标中总钙量、有机着色物的存在二项，每半年按本标准规定的试验方法检验取样方法:按