HGT 2688-1995 磷酸三苯酯.pdf

HG/T2688-19954试验方法本试验方法所用的试剂，均为分析纯试剂。水应符合GB/T6682中的三级水。本试验方法所用的标准滴定溶液和制剂除特殊注明外，均按GB/T601和GB/T603制备。仪器未注明要求时为一般实验仪器。4.1色度的测定4.1.1试剂和溶液丙酮(GB/T686)。4.1.2试验步骤称取试样28g(精确至0.5g),溶解于28mL丙酮中，按GB/T1664规定进行。4.2热处理后色度的测定4.2.1试剂和溶液丙酮(GB/T686)。4.2.2试验步骤称取试样28g(精确至0.5g),按GB/T1670规定进行，使试样在180士2温度下保持15min,取出装试样的加热管，让其在空气中冷却，冷却温度在结晶点之上，再用丙酮稀释至50mL。按GB/T1664规定进行4.3结晶点的测定按GB/T618规定进行。4.4酸度的测定4.4.1试剂和溶液4.4.1.195%乙醇(GB/T679).4.4.1.2氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。4.4.1.3苯酚红指示液(0.2g/L):取50mg苯酚红与2.85mL0.05mol/L氢氧化钠溶液和95%乙醇5mL,经温热后，再用95%乙醇5mL,用水稀释至250mL。4.4.2试验步骤取95%乙醇50mL,加入苯酚红指示液0.5mL,用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色，然后加入试样25g(精确至0.5g),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s。4.4.3结果计算酸度（以磷酸计）质量百分数(X:)按公式(1)计算：X,=cVX0.049100(1)式中：c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L:V一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL:m试样质量，g:0.049一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的磷酸的质量。4.5游离酚的测定4.5.1原理酚在有硫酸存在下，与亚硝酸反应生成的亚硝基化合物，在用氨水-乙醇溶液处理下，发生互变生成醌型化合物所显现的颜色，用分光光度法测定。4.5.2仪器分光光度计。361