HGT 3274-1990 十八醇.pdf

中华人民共和国行业标准ZBG17027-90较，H1314-1990+八醇1990-04-12发布1991-01-01实施中华人民共和国化学工业部发布ZBG17027-904.5碘值的测定每100g样品吸收碘的克数，称为碘值。4.5.1试剂和材料4.5.1.1四氯化碳(GB688):分析纯，或三氯甲烷(GB682),4,5.1.2氯化碘或溴化碘：4.5.1.3碘(GB675):分析纯：4.5.1.4碘化钾(GB1272):分析纯，15%水溶液；4.5.1.5疏代疏酸钠(GB637):分析纯，0.1mol/L标准溶液：4.5.1.60.5%淀粉指示液：按GB603配制：4.5.1.7韦氏液：称取13g碘溶解于1000mL冰乙酸，通下燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止。通氯气前后按空白测定标定之。0.1mol/L疏代疏酸钠消耗的毫升数后者应为前者的两倍，否则需调整之。或称取165g氯化碘溶解于1000mL冰乙酸中，称取100g溴化碘溶解于5000g冰乙酸中。4.5.2仪器设备4.5.2.1碘量瓶：500mL4.5.2.2移液管：25mL34.5.2.3扯筒：10mL4.5.2.4碱式漓定管（棕色）：50mL,分度0.1mL。4.5.3分析步骤称取5g(准确至0.0002g)样品于碘量瓶中加四氯化碳或三氯甲烷25mL进行溶解。精确移取韦氏液20mL,瓶塞用碘化钾溶液封口，然后塞紧慢慢摇J,在室温下于暗处1h。取出后加25mL碘化钾溶液及水50mL,用0.1mol/L疏代疏酸钠溶液滴定，若液体呈淡黄色时，加约1mL0.5%淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点。按同一条件，作空自试验。4.5.4分析结果的表述碘值(IV)(I2g/100g)按公式（3)计算：IP=(V。-V)c0.12691004t(3）式中：V。一滴定空白耗用疏代疏酸钠标准溶液体积，mL,V一滴定试样耗用疏代硫酸钠标准溶液体积，m【,c一一疏代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L:U.1269一与1.00mL疏代疏酸钠标准滴定溶液c(Na2SzO3)=1.000mol/L相当的以克表示的碘的质址。m一一试样质址，g。4.5.5精密度平行测定的结果与其算术平均值之桌不应超过0.2g【2/100g；以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的碘值。4.6羟值的测定中和能使1g试样乙酰化的酯酸所消耗的氢氧化钾亮克数。4.6.1试剂和材料4.6.1.1中性无水乙醇(GB679),4.6.1.2氢氧化钾(GB2306),0.5mol/L标准溶液；4.6.1.3乙酰化试剂：吡啶：乙酸酐为4+1。4