HGT 2156-2009 工业循环冷却水中阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法.pdf

HG/T2156-2009当天配制。4.11亚甲蓝溶液。称取50.0g磷酸二氢钠(NaH2PO42H2O),溶于300mL水中，移入1000mL容量瓶内，缓慢加入6.8mL硫酸，摇匀；另称取0.03g亚甲蓝，用50mL水溶解，移入上述容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。4.12洗涤液。称取50.0g磷酸二氢钠(NaH2PO42H2O),溶于300mL水中，移人1000mL容量瓶内，缓慢加入6.8mL硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.13酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。4.14玻璃棉或脱脂棉：在索式抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶内待用。5仪器设备5.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。5.2分液漏斗：250mL。最好用聚四氟乙烯活塞。注：分液漏斗的活塞不得用油脂润滑，可在使用前用氯仿润湿。5.3索式抽提器。注：所用玻璃器皿在使用前先用水彻底洗涤，再用盐酸-乙醇溶液清洗，最后用水冲洗干净。6采样6.1采样瓶应是经甲醇清洗过的清洁的玻璃瓶。6.2如不能及时测定，试样要按下述办法处理。6.2.1试样保存期在24h内，可将试样冷藏在4冰箱中。6.2.2保存期在4d以内时，可加人甲醛溶液。6.2.3保存期在8d以内时，则需用氯仿饱和水样。7分析步骤7.1校准曲线的绘制7.1.1取一组250mL分液漏斗10个，分别加人0.00mL(空白)、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL、13.00mL、15.00mL和20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，用水稀释至约100mL,摇匀。7.1.2加一滴酚酞指示剂，逐滴加入氢氧化钠溶液至水溶液呈红色，再滴加硫酸溶液至红色刚好消失。7.1.3加入25.0mL亚甲蓝溶液，摇匀后再加10mL氯仿，以每秒两次的速度振摇30s,静置分层。7.1.4将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液的第二个分液漏斗中。重复萃取两次，每次用10mL氯仿。将每次的氯仿萃取液均收集到第二个分液漏斗中，以每秒振摇两次的速度振摇30s,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，用50mL容量瓶收集：用氯仿萃取洗涤液两次（每次用量为5mL),此仿层也并入容量瓶中。用氯仿稀释至刻度，摇匀，待测定用。注：过分地摇动会发生乳化，向每个漏斗中加人相同体积的异丙醇（小于10mL)可消除乳化现象。7.1.5以空白为参比，用1cm吸收池于650nm处测量各溶液的吸光度。7.1.6以测得的吸光度为纵坐标，相应的直链烷基苯磺酸钠含量(4g)为横坐标，绘制校准曲线。7.2试样体积的选择可按表1选择试样的体积。2