HGT 2321-1992 磷酸二氢钾.pdf

中华人民共和国化工行业标准HG 2 3 2 1 一 9 2磷酸二氢钾1 主题内容与适用范围本标准规定了工、农业用磷酸二氢钾的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输本标准适用于工、农业用的磷酸二氢钾。该产品:工业上用于医药、缓冲剂、培养剂等;农业上作为肥料。分子式:K H Z P 0 4相对分子质量:1 3 6.0 9(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 0.1 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哮琳分光光度法 G B 3 0 5。无机化工产品中氯化物含量测定的 通用方法电 位滴定法 G B 7 6 8 6 化工产品中 砷含量测定的通用方法 G B 8 5 6 9 固体化学肥料包装3 技术要求3 门外观:磷酸二氢钾为白色结晶或粉末，农业用磷酸二氢钾允许带微色。3.2 磷酸二氢钾应符合表 1 的要求。表 1 磷酸二氢钾的技术指标%(，/，)项目工业农业一等品合格品一等品合格品磷酸二氢钾(K H,P O 以干基计)含量)9 8.09 7.09 6.09 2.0水分G2.53.04.05.0p H值4.3-4.74.3 4.7水不溶物含量(0.20.5诫化物(C I)含量簇0.2 0中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 实施H C 2 3 2 1 一9 2续表 1%(m/m)项目工业农业一 等品合格品一等品合格品铁(F e)含量50.0 0 3砷 A s)含量落0.0 05重金属(以P b 计)含量(0.0 0 5氧化钾(K,O以干基计)含量妻3 3.33 3.53 3.23 1.84 试验方法 本标准试验方法中 所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸 馏水或相当 纯度的水 试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3之规定制备及标定。本标准中杂质含量的测定，工厂可以根据标准中规定的量，制备测定杂质含量的统一试样溶液4.1 磷酸二氮钾(K H 2 P O 4)含量的测定 磷相酸哇嗽重A法(仲裁法)4.1.1 原理 在酸性介质中，含磷溶液中的正磷酸根离子和哇钥柠酮试剂生成黄色的磷钥酸唆琳沉淀，过滤、洗涤、千燥和称量，所得沉淀的量换算为磷酸二氢钾含量。4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1 硝酸(G B 6 2 6)1-1-1 溶液。4.12.2 喳钥柠酮试剂的配制:溶液A:7 0 g 钥酸钠溶解在加有 1 0 0 m L水的4 0 0 m L烧杯中。溶液B:6 0 g 柠檬酸溶解在加有1 0 0 m L水的1 0 0 0 m L 烧杯中，再加8 5 m L 硝酸。溶液C:将溶液A加到溶液B中，混匀。溶液D;混合3 5 m L硝酸和1 0 0 m L水在4 0 0 m L烧杯中，并加入 5 m L哇啦。溶液E:将溶液D加到溶液C中，混匀，静置 2 4 h 后，用滤纸过滤，滤液中加人 2 8 0 m l丙酮，用水稀释至1 0 0 0 m L。溶液贮存于聚乙烯瓶中，置于暗处，避光避热。4.1.3 仪器 通常实验室用仪器和4.13.1 玻璃滤器:滤板编号4;4.1.3.2 干燥箱:能控制温度在 1 8 0 士2 0c,4 门.4 分析步骤4.1-4-，试样溶液的制备:称取预先在1 0 5 工 1 0 下干燥2 h 后的1 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g,置于5 0 m L烧杯中，用水溶解，并转移到2 5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4 门，4.2 测定:吸取1 0.0 m L试样溶液于5 0 0 m L烧杯中，加1 0 m L硝酸(1+1)溶液，用水稀释至1 0 0 mL，加热近沸，加入5 0 m L哇钥柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板微沸1 m i n 或近沸水浴中保温至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 3-4 次。用预先在 1 8 0 士2 下干燥至恒重的玻璃滤器抽滤，先将上层清液滤光，然后以倾泻法洗涤沉淀 I-2 次(每次用2 5 m L水)，将沉淀转移到滤器中，再用水继续洗涤，所用水共1 2 5 1 5 0 m L。将滤器与沉淀H G 2 3 2 1 一 9 2置于1 8 0 士2 C 的干燥箱内，待温度达到后干燥4 5 m i n，移入干燥器中冷却至室温，称量。4.1-4.3 空白试验:在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验 取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。4 门.5 分析结果的表述 磷酸二氢钾(K H 尹O,)含量X,，以磷酸二氢钾质量百分数表示，按式(1)计算:(m,一 m)X 0.0 6 1 5人,=X 1 0 0 丫4 。(1)m X面式中:m 磷铂酸唆琳沉淀的质量，9;，:空白试验所测得的磷钥酸喳琳沉淀的质量，9;，试样的质量，g+0.0 6 1 5-磷铝酸咬琳沉淀的质量换算为磷酸二氢钾质量的系数。4.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。6 0 y o o4.2 磷酸二氢钾(K H 2 P 0 4)含皿的测定容f法4.2 门原理 磷酸二氢钾水溶液，在百里香酚蓝指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 溶液由黄绿色变为蓝色.计算磷酸二氢钾含量。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 氯化钠(G B 1 2 6 6);4.2.2.2 邻苯二甲 酸氢钾(G B 1 2 5 7):基准试剂;4.2.2.3 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准滴定溶液:(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 溶液，按G B 6 0 1 配制与标定;4.2.2.4 百里香酚蓝(G B 6 2 9)指示液,1.0 g/L,溶解1.0 g 百里香酚蓝于2 2 m L O.1 m o l/L氢氧化钠溶液中，用5 0%乙醇溶液稀释至1 0 0 0 m L.4.2.3 仪器 通常实验室用仪器。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 M 定:称取预先于1 0 5 1 1 0 干燥2 h 后的3 g 试样，精确到。0 0 1 g,置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加8 0 m L水溶解，加5 g 氯化钠，8.1 0 滴(约3 m L)百里香酚蓝指示液(或用酸度计)，用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至蓝色或p H值 9.1 为终点。4.2.4.2 空白试验 在测定的同时，按同祥的操作步骤，同样试剂和用量，但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。4.2.式中5 分析结果的表述磷酸二氢钾(K H _ P O,)含量X,，以磷酸二氢钾质量百分数表示，按式(2)计算vc(V一 V,)X 0.1 3 6 1热=一m一 一 一一 X 1 0 0 二 二 .”(2):氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;V,空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;阴试样的质量，s;H e 2 3 2 1 一 9 20.1 3 6 1 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的磷酸二 氢钾的质量4.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。4。%4.3 水分的测定 干燥失重法4.3 门方法提要 在1 0 5 1 1 0 C下 试样干燥2 h，由失 重量求得水分4.3.2 仪器 通常实验室用仪器和4.3.2.1 称量瓶:具有磨口盖，直径 5 0 m m，高 3 0 m m扁形瓶;4.3-2.24.3.3 干燥箱:能控制温度在1 0 5 1 1 0 C。分析步骤称取1 0 g 试样，精确到。.0 0 1 g,置于预先在1 0 5 1 1 0 下千燥至恒重的称量瓶中，摊平试样，放入1 0 5 -1 1 0 的干燥箱中，干 燥2 h,取出置于干燥器中冷却至室温，称量。4.3.4 分析结果的表述水分X 3，以水的质量百分数表示，按式(3)计算:X3 刀i一胡 1:二 二一 ”之X 1 0 0，。，.。，。二3)式中:m,干燥后试样的质量，9;m 试样的质量，g4.15 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.3 0%.4.4 p H值的测定电位测定法4.4.1 方法提要 使用带有玻璃电 极与甘汞电 极的酸度计，测定磷酸二氢钾浓度为3 g/L 溶液的p H值。4.4.2 试剂和溶液4.4-2.1 所用试剂均指基准试剂或优级纯以上试剂所用水指不含二氧化碳的蒸馏水;4.4-2.2 磷酸二氢钾 二(K H z P 0 4)=0.0 2 5 m o l/L 和磷酸氢二钠 (N a,H P O,)二0.0 2 5 m o l/L)缓冲溶液:称取3.4 0 g 磷酸二氢钾溶于大约4 0 0 m L水中;另称取3.5 5 g 磷酸氢二钠溶于约4 0 0 m L水中;将这两种溶液转移到1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液贮放在密闭容器内，在2 5 C 下此缓冲溶液的p H值为6.8 6 0 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需在1 2。士1 0 下干燥2 h o4.4.2.3 苯二甲酸氢钾 c(C e H,O,K)=0.0 5 m o l/L 缓冲溶液:称取1 0.2 1 g 于1 1 0 C 下干燥I h 的苯二甲 酸氢 钾，溶于水并转移到1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液贮存在密闭 容器内，此溶液的浓度。(C,H,C O,H C O,K)为0.0 5 m o l/L，在2 5 下p H值为4.0 1,4.4.3 仪器 通常实验室用仪器和带有玻璃电极、甘汞电极的酸度计，灵敏度为。.I P H单位。4.4.4 分析步骤44.4.1 试样溶液的制备;称取3 g 试样、精确到0.0 1 g,置于合适的烧杯中，加水至1 0 0 m L溶解后待用。4.4-4.2 酸度计的校正:用缓冲溶液(4.4.2.2 与4.4.2.3)，按酸度计使用说明书校正酸度计。H G 2 3 2 1 一 9 24.4.4 _ 3 测定:在试样溶液中插入酸度计的两支电 极，在与校正时相同的条件下进行测量。4.4.5 分析结果的表述 磷酸二氢钾溶液的p H值，以p H表示4.5 水不溶物含t的测定重量法4.5.1 方法提要 用水溶解试样，经玻璃滤器抽滤、洗涤、干燥、称量，计算水不溶物含量。4.5.2 仪器 通常实验室用仪器和4.5.2.1 玻璃滤器:滤板编号4;4.5.2.2 干燥箱 能控制温度在 1 0 5 一1 1 0 C。4.5.3 分析步骤 称取l o g 试样，精确到。.0 0 1 g，置于4 0 0 m L 烧杯中，加1 0 0 m L 8 0 C 的蒸馏水溶解，用预先在1 0 5一1 1 0 下恒重的玻璃滤器趁热抽滤，以水洗涤烧杯及玻璃滤器 6-8 次，将滤器与水不溶物置于 1 0 5-1 1 0 c 干燥箱内干燥至恒重。4.5.4 分析结果的表述 水不溶物的含量X 4，以水不溶物的质量百分数表示，按式(4)计算:X 4 一 午碧a X 1 0 0 (4)式中:。、水不溶物加玻璃滤器的质量，9;。2 玻璃滤器的质量，9;。试样的质量 g4.5.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果:平行测定结果的绝对差值不大于。.0 5 Y,;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.1 0%.4.6 抓化物含量