DBS52 042-2020 食品安全地方标准 铁皮石斛叶（干叶）.pdf

DBS52 贵州省地方标准 DBS 52/0422020 食品安全地方标准 铁皮石斛叶（干叶）2020-07-17 发布 2021-01-16 实施 贵州省卫生健康委员会 发 布 DBS52/0422020 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 技术要求.1 5 其他.3 6 包装、运输和贮存.3 附录 A（资料性附录）铁皮石斛叶（干叶）形态特征鉴定参考图.4 附录 B（规范性附录）粗多糖测定法.5 DBS52/0422020 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由贵州省卫生健康委员会提出并归口。本标准起草单位：贵州中医药大学、贵州省疾病预防控制中心、贵州威门药业股份有限公司、贵州省石斛专班、贵州省中药材专班。本标准起草人：张丽艳、吕享、刘利亚、唐靖雯、周英、蒲翔、李军、高鸿、马四补、卢礼平、胡兴平、胡志伟、罗在柒、邹颉、周永强、黄莹、唐成林、何康、郭华、周贻兵、刘志霞。DBS52/0422020 1 食品安全地方标准 铁皮石斛叶（干叶）1 范围 本标准规定了铁皮石斛叶（干叶）的术语和定义、技术要求、其他、包装、运输和贮存。本标准适用于铁皮石斛叶干制品。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 23200.13 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.113 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 SN/T 2320 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法 气相色谱-质谱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 铁皮石斛叶（干叶）以兰科植物铁皮石斛（Dendrobium officinale Kimura et Migo）的鲜叶为原料，不添加任何食品添加剂，经去杂、净选、干燥等工序制成，用做食品加工原料的铁皮石斛叶干制品。4 技术要求 4.1 原料要求 铁皮石斛鲜叶应具有其特有的形态特征，色泽正常、无腐烂、无霉变、无污物、无异味。4.2 感官要求 DBS52/0422020 2 应符合表1规定。表1 感官要求 项 目 要求 检验方法 色 泽 呈褐色、黄褐色、灰绿色或黄绿色 取适量样品放入洁净白色瓷盘中，于自然光线下参照附录A辨别其形态，观其色泽和杂质，鼻嗅，口尝。气味、滋味 具有本品特有的滋味和气味，无异味 组织形态 具有本产品应有的形态特征，无霉变，无其他植物叶片和肉眼可见外来异物 4.3 理化指标 应符合表2规定。表2 理化指标 项目 指标 检验方法 水分/(%)12.0 GB 5009.3 总灰分/(%)12.0 GB 5009.4 第一法 粗多糖/（%）6.0 附录 B 4.4 污染物限量 应符合表3规定。表3 污染物限量 项目 指标 检验方法 铅(以Pb计)/(mg/kg)3.0 GB 5009.12 镉(以Cd计)/(mg/kg)0.5 GB 5009.15 砷(以As计)/(mg/kg)0.5 GB 5009.11 4.5 农药残留限量 应符合表4规定。表4 农药残留限量 项目 指标 检验方法 毒死蜱/(mg/kg)0.1 GB 23200.113 百菌清/(mg/kg)1 SN/T 2320 高效氯氟氰菊酯/(mg/kg)3 GB 23200.113 克百威/(mg/kg)0.02 GB 23200.13 注：其他农药残留应符合GB 2763规定的药用植物石斛（干）类产品要求。DBS52/0422020 3 5 其他 5.1 每日推荐食用量6 g。婴幼儿、孕妇及乳母不宜食用。5.2 产品包装上应标识“婴幼儿、孕妇及乳母不宜食用”等警示语。6 包装、运输和贮存 6.1 包装 产品包装材料应无毒、无害、卫生安全，并符合国家食品包装相关标准和管理规定。6.2 运输 产品在运输过程中应避免日晒雨淋。不得与有毒、有害、有异味、易污染的物品混合装运。6.3 贮存 产品应存放在阴凉、干燥、清洁卫生的库房内，离地离墙。库房应有防蝇、防鼠措施。不应与有毒、有害、有异味及易腐蚀的物品同库存放。产品出库应遵循先进先出的原则。DBS52/0422020 4 A A 附 录 A（资料性附录）铁皮石斛叶（干叶）形态特征鉴定参考图 A.1 形态特征 长圆状披针形，经直尺测量，其叶长3.0 cm7.0 cm，宽0.9 cm2.0 cm，基部下延为抱茎的鞘，呈褐色、黄褐色、灰绿色或黄绿色（图A.1）。图A.1 铁皮石斛叶（干叶）形态特征 DBS52/0422020 5 B B 附 录 B（规范性附录）粗多糖测定法 B.1 原理 苯酚-硫酸试剂与多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，于488 nm可见波长，样品吸光度值与糖含量呈线性关系。B.2 仪器与试剂 B.2.1 仪器：可见分光光度计、万分之一分析天平、十万分之一分析天平、电热恒温干燥箱、恒温水浴锅、冰箱（4）、离心机、称量瓶、容量瓶、移液管、具塞试管。B.2.2 试剂：葡萄糖（分析纯或标准物质）、无水乙醇（分析纯）、硫酸（分析纯）、苯酚（分析纯）、纯水（二级以上实验用水）。B.3 溶液配制 B.3.1 葡萄糖标准溶液配制 精密称取干燥至恒重的葡萄糖标准物质90 mg置于100 mL容量瓶中，加纯水稀释定容，摇匀后精密吸取5 mL置于50 mL容量瓶中，加纯水稀释定容，摇匀，即得浓度为90 g/mL的葡萄糖标准使用溶液。B.3.2 标准曲线的制备 精密量取葡萄糖标准使用溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL分别置于10 mL具塞试管中，分别补加纯水至1.0 mL，精密加入5%苯酚溶液l.0 mL（临用配制），摇匀，再精密加入硫酸5.0 mL，摇匀，置沸水浴中加热20 min，取出后置冰浴中冷却5 min，以相应试剂为样品空白，用可见分光光计于488 nm波长处测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。B.4 样品制备 B.4.1 样品制样 取代表性样品200 g，以适当方式将样品粉碎，过三号筛后混匀，待取样。B.4.2 样品处理 精密称取制备样品约0.5 g1.0 g，加水200 mL，加热回流2 h，放至室温后转移至250 mL量瓶，用纯水少量分次洗涤容器，合并洗液加水至刻度，摇匀滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2.0 mL于 15 mL离心管中，精密加入无水乙醇10.0 mL，摇匀，4 冷藏1 h，取出后以4000 r/min离心20 min，弃去上清液，沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8 mL，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解后转移至25 mL容量瓶，放冷至室温加纯水定容，摇匀，待测定。DBS52/0422020 6 B.5 样品测定 精密量取处理好样品溶液1 mL于10 mL的具塞试管中，按照B.3.2项下操作步骤，自“精密加入5%苯酚溶液1.0 mL”起，依法测定吸收度，依标准曲线回归方程计算样品溶液中葡萄糖的绝对量，按公式计算样品中粗多糖百分含量。B.6 结果计算 应按下式计算：10010g100/g6=WAX稀释倍数）（含量.(B.1)式中：A测定用样品溶液中的葡萄糖绝对含量（g）；W取样量（g）。B.7 注意事项 B.7.1 本法参照2020年版中华人民共和国药典一部铁皮石斛中多糖的含量测定制定，样品处理和检测过程均与原方法无实质性改变，仅对取样量做了调整并对方法予以验证确认。B.7.2 苯酚试剂本身应为无色，若颜色变红则不可再用，5%苯酚溶液需临用新鲜配制。B.7.3 硫酸的浓度直接影响显色，故硫酸保存不善吸水后不宜再用。_