HGT 3447-2003 化学试剂 发烟硝酸.pdf

I CS 7 1.0 4 0.3 0G 6 2备案号:1 3 2 4 0-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 4 4 7-2 0 0 3代替 H G/T 3 4 4 7-1 9 7 6化 学 试 剂发 烟 硝 酸C h e mi c a l r e a g e n tN i t r i c a c i d f u mi n g2 0 0 4-0 1-0 9 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中 华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委员 会&3 pHG/T 3 4 4 7-2 0 0 3o il吕本标准给出分析纯一个级别。本标准代替H G/T 3 4 4 7-1 9 7 6,本标准与 HG/T 3 4 4 7-1 9 7 6 相比主要变化如下:含量测定中指示剂由“甲基橙”改为“澳甲酚绿一 甲基红指示液”。将项目“不挥发物”改为“蒸发残渣”，并采用通用方法铁测定由硫氰酸馁法改为通用方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试四赫维化工有限公司。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、贾玲。本标准于 1 9 7 6年首次发布。c a nHG/T 3 4 4 7-2 0 0 3剂酸试硝学烟化发分子式:HN O,相对分子质量:6 3.0 1(根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)范围 本标准规定了化学试剂发烟硝酸的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/丁6 1 0.1 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)G B/T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)G B/T 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志3 性 状本试剂为淡黄色或红褐色透明液体，密度约为 1.5 0 g/mL,4规格化学试剂发烟硝酸应符合表 1 的规格。表 1项目分析纯含量(HN O)，%李9 5.0蒸发残渣，%(0.0 0 3氯 化 物(C l),%一硫酸盐(S O,),%(0.0 0 1铁 F e),%(0.0 0 0 1砷(A、)，%0.0 0 0 0 0 3重金属(以P b计)，%(0.0 0 0 3注:表中“%，指质量分数。5 试 验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,HG/T 3 4 4 7-2 0 0 3GB/T 6 0 3的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6 6 8 2中三级水规格，样 品量取均精确 至 0.1 mL,5.1 含f 先称量轻体安瓶球，用火在球部加热，小心吸人约 1.5 g样品，并将开口处在火上密封，冷却，再称量，两次称量均精确至。.0 0 0 1 g 将安瓶球倾斜地放人盛有 1 0 0 mL水的具塞锥形瓶中，盖紧。用力振摇使安瓶球破裂，冷却。加 1 0滴澳甲酚绿一 甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(Na OH)=1 m o l/I 滴定至溶液呈绿色。发烟硝酸的质量分数 W，数值以“%”表示，按式(1)计算:Vc Mm X 1 0 0 0X 1 0 0 。(1)式 中:V氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(m L);氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);M-一硝酸 摩尔质量的 数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M(H N O,)=6 3.0 1 ;m 样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2 蒸发残渣 量取 3 3 ml-(5 0 g)样品，置于铂皿或石英皿中，按GB/T 9 7 4 0的规定测定。5.3 氮化物 量取 6.7 mL(1 0 g)样品，稀释至 2 5 mI，加 1 7 g/I硝酸银溶液 1 m L，摇匀，放置 1 0 mi n。溶液所呈浊度不得 大于标准 比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含。0 1 m g氯化物(C I)标准溶液，加 2 5%硝酸溶液 2 m工，与样品同时同样处理。5.4硫酸盐 量取 3.5 mL(5 g)样品，加 5 0 g/L碳酸钠溶液。.2 mL，在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至2 5 ml，加1 0%盐酸溶液 1 ml，于3 0 C -3 5 0 C 水浴中保温 1 0 mi n，加2 5 0 g/1-氯化钡溶液3 m l，摇匀，放置 3 0 mi n。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.0 5 m g硫酸盐(S O 4)标准溶液，稀释至 2 5 mL，与同体积试液同时同样处理。5.5铁 量取 3.5 mL(5 g)样品，在水浴上蒸干，残渣溶于适量水，稀释至 1 5 mL，用 1 5%盐酸溶液将溶液p H值调至 2 后，按 G B/T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含 0.0 0 5 mg铁(F e)标准溶液，稀释至 1 5 mL，与同体积试液同时同样处理。5.6砷 量取 6 7 mL(1 0 0 g)样品，加 5 m工硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却。缓缓加人 1 0 m工 一 水，再加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却，稀释至7 0 m 工后，按 G B/T 6 1 0.1的规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含。.0 0 3 m g砷(A s)标准溶液，稀释至 7 0 ml，与同体积试液同时同样处理。5.7重金 属 量取 3.5 m L(5 g)样品，在水浴上蒸干，残渣加2 0 盐酸溶液5 滴及 1 0 ml水溶解，用 1 0%氨水溶液中和，稀释至2 0 m l，加 3 0%乙酸溶液。.2 ml _ 后，按 G B/T 9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含 0.0 1 5 m g铅(P b)标准溶液，稀释至2 0 ml，与同体积试液同时同样 2(4 4)HG/T 3 4 4 7-2 0 0 3处理。6检验规则按 G B/T 6 1 9的规定进行采样及验收。7包装及标志按 G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第 4,5 类。内包装形式:N B-1 7,N B-1 8,NB-1 9，外套黑塑料袋橡皮筋扎口。隔离材料:G C-5.外包装形式:WB-l o标签应 注明:“叙化荆”、“腐蚀 品”。(4 5)