DB53T 055.1-2020 三七分等规格.pdf

三七分等规格 2020-04-26 发布 2020-07-26 实施ICS 65.020 B 15 云南省地方标准 云南省市场监督管理局 发 布 DB53/T 055.12020 代替 DB53/T 055.11999DB53/T 055.12020 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由云南省三七标准化技术创新战略联盟、云南省中药材种养殖行业协会提出。本标准由云南省农业标准化技术委员会（YNTC07）归口。本标准起草单位：昆明理工大学、云南圣火三七药业有限公司、文山学院、文山白云山和黄中药有限公司、昆药集团股份有限公司、云南崔三七药业股份有限公司。本标准主要起草人：崔秀明、邱凯、王承潇、高明菊、曲媛、杨莉、孙玉琴、汪勇、刘源、杨兆祥、王德勤、杨野。DB53/T 055.12020 1 三七分等规格 1 范围 本标准规定了三七的术语和定义、分等规格、质量要求、检测方法、检验规程、包装、储存和运输。本标准适用于三七的分等。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO/1575 茶叶中灰分含量测定 ISO/1577 茶叶中酸不溶性灰分含量测定 ISO/18664 中医药 中药材重金属限量 ISO/20409 中医药 三七药材 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 三七（Notoginseng）五加科人参属植物三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen根及根茎的干燥品。3.2 主根（Tap root）种植三年及三年以上三七的主根。3.3 剪口（Rhizome）根茎的俗称，连接三七茎和主根的部位。3.4 筋条（Branch root）中部直径大于0.4cm支根的俗称。DB53/T 055.12020 2 3.5 醇溶性浸出物（ethanol-soluble extractives）采用70%甲醇作溶剂，按照中华人民共和国药典规定的方法，测定得到的浸出物含量。3.6 头数（Tou)指经干燥后，每500 g三七主根所含有的三七主根个数。3.7 春三七（Chuen root of Notoginseng)摘除花蕾后采收的三七主根。3.8 冬三七（Dong root of Notoginseng)留种后采收的三七主根。3.9 菊花心（radial striations）三七主根断面维管束与较窄的射线相间排列，形似菊花。3.10 批次（Batch）同一时间同一地点采收的少于5000 kg的三七为一批。4 质量要求 4.1 外形特征 三七具有以下特征，外形参见附录A：a)主根分为“疙瘩七”和“萝卜七”两种，“疙瘩七”呈类圆锥形或不规则球形；“萝卜七”呈长形，似萝卜状；b)表面灰黄色或灰棕色，有断续的纵皱纹和支根痕，顶端有茎痕，周围有瘤状突起，质坚实；c)断面灰绿色、黄绿色，木质部微呈放射状排列；d)春三七外形饱满、表面皱纹细密而短或不明显，断面常呈黄绿色，木质部菊花心明显，无空隙；e)冬三七外形不饱满、表面皱纹多且深长或呈明显的沟槽状。断面常呈灰绿色、木质部菊花心不明显，多有空隙。4.2 显微特征 4.2.1 主根显微鉴别 按以下特征进行主根显微鉴别，参见附录B：a)三七主根横切面可见落皮层少数残留，木栓层为数列排列整齐的扁平细胞，栓内层极窄；b)韧皮部宽厚，内侧韧皮束明显，韧皮射线宽广，向外不甚明显；DB53/T 055.12020 3 c)树脂道多单个散在，少数双生，外侧的较大，内侧的较小且位于韧皮束中；d)形成层成环；e)木质部分化至中心，以薄壁细胞为主，中央导管散在，向外放射状聚集成束，导管束多 1 次2 次叉状分支，导管小，径向稀疏排列；f)木质部射线宽广；g)薄壁细胞富含淀粉粒及细小草酸钙簇晶。4.2.2 粉末显微鉴别 按以下特征进行粉末鉴别，参见附录C：a)粉末呈灰黄色或灰白色；b)淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形，直径 4 m30 m；c)树脂道碎片含黄色分泌物,梯纹、网纹及螺纹导管长 15 m55 m；d)草酸钙簇晶少见，直径 50 m80 m。4.2.3 HPLC 指纹图谱特征 按照中华人民共和国药典一部规定的三七皂苷分析方法，采用中药指纹图谱相似度软件进行分析，与附录D指纹图谱比较，相似度应超过95%以上。4.3 一般要求 4.3.1 外观质量 需清洗干净、无杂质，且不得出现肉眼可见的昆虫、霉变和外部污染物。4.3.2 水分 不高于13.0%。4.3.3 总灰分 主根、筋条不得高于4.0%，剪口不得高于5.0%。4.3.4 酸不溶性灰分 不得高于1.5%。4.3.5 醇溶性浸出物 主根、筋条应大于16%，剪口应大于25.0%。4.4 有效成分含量 4.4.1 主根及筋条 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,Re,Rb1和Rd的总量不得低于6.5%。4.4.2 剪口 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,Re,Rb1和Rd的总量不得低于10.0%。DB53/T 055.12020 4 4.4.3 重金属 铅（Pb）不得高于5 mg/kg、砷（As）不得高于2 mg/kg、镉（Cd）不得高于2 mg/kg、汞（Hg）不得高于0.1 mg/kg。4.4.4 农药残留 六六六、DDT和五氯硝基苯的残留量均不得大于0.1 mg/kg。4.5 主根分等规格 在符合4.3要求的前提下，每批三七主根的根重、根长和头数需满足表1要求，未满足每级最低重量要求的数量应不高于5%，否则该批样品降一级。表1 三七主根分等规格 等级 根重(g)根长(cm)头数 一级 25.0 6.5 20 二级 17.0 6.0 30 三级 12.5 5.5 40 四级 8.5 4.5 60 五级 6.5 3.5 80 六级 4.5 3.0 120 七级 2.5 2.5 200 八级 0.6 2.5 200300 不合格 0.6 2.0 300 5 质量检测 5.1 取样 量参照表2取样。表2 样品的最大和最小取样量 终样的最小取样量g 每批样品最大 取样量g 用于测量根重、根长和头数用于三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Re,Rb1分析 用于其他 分析 5 000 500 250 250 5.2 检测方法 5.2.1 性状鉴别 从每批三七中随机抽取样品500 g，肉眼观察外观质量，并按照中华人民共和国药典规定的方法进行显微鉴别及HPLC指纹图谱鉴别。5.2.2 水分含量测定 DB53/T 055.12020 5 按照GB 5009.3规定方法测定。5.2.3 总灰分含量测定 按照ISO/1575规定方法测定。5.2.4 酸不溶性灰分含量测定 按照ISO/1577规定的方法测定。5.2.5 醇提物含量测定 按照ISO 20409规定的方法测定。5.2.6 三七皂苷 R1和人参皂苷 Rg1,Re,Rb1的鉴别 按照ISO 20409规定的方法测定。5.2.7 三七皂苷和人参皂苷含量测定 按照ISO 20409规定的方法测定。5.2.8 重金属含量测定 按照ISO 18664规定的方法测定。5.2.9 农残含量测定 按照GBT 2763规定的方法测定。5.2.10 根重 随机抽取样品不低于500 g，逐一称重，计算均重。5.2.11 根长 随机抽取样品不低于500 g，用游标卡尺从顶端到末端逐一测量根长，计算平均长度。5.2.12 头数 随机抽取样品不低于500 g，称重并数数，根据公式(1)计算:.(1)式中：T头数；N样品数；M样品质量。5.2.13 检测报告 检测报告应明确以下内容：a)用于样品鉴别的所有必要信息；b)取样方法；DB53/T 055.12020 6 c)检测方法及参考文件；d)检测结果；e)文件中未标注的所有操作细节，或可能影响检测结果的任一事件细节；f)检测过程中观察到的异常现象；g)检测时间。6 标志、包装、运输和贮存 6.1 标志 包装物上应标注原产地域产品标志、注明品名、产地、规格、等级、生产者、生产日期或批号、产品标准号。6.2 包装 包装物应洁净、干燥、无污染。6.3 运输 选择透气、防水、洁净的运输工具进行运输，不得与有毒有害物质混装。6.4 贮存 三七应贮存于荫凉干燥处。DB53/T 055.12020 7 附 录 A（资料性附录）三七的外观特征 三七外观特征见图A.1 a)三七植物 b)干燥主根 c)主根横切面 d)干燥根茎 图A.1 三七外观特征 注：1、果实；2、花；3、叶；4、茎；5、根茎；6、主根；7、侧根；8、须根；9、主根长；10、茎痕；11、疣状突起；12、侧根痕；13、表皮；14、韧皮部；15、射线；16、木质部质部；17、中柱；18、茎痕；19、条状突起；20、根痕。DB53/T 055.12020 8 附 录 B（资料性附录）三七主根显微鉴别图 三七主根显微鉴别图见图 B.1 图A.2 三七主根显微鉴别图 注：1.落皮层；2.木质部栓层；3.栓内层；4.树脂道；5.韧皮部；6.韧皮射线；7.韧皮束；8.形成层；9.木质部质部；10.木质部射线；11.中央木质部质部。1234567891011DB53/T 055.12020 9 附 录 C（资料性附录）三七药材粉末显微鉴别图 三七药材粉末显微鉴别图见图 C.1 图A.3 三七药材粉末显微鉴别图 注：1.淀粉颗粒；2.导管；3.树脂道；4.草酸钙簇；a 光镜下的特点；b 在偏光显微镜的特点。.1a 2a 4b4a 3a 1bDB53/T 055.12020 10 附 录 D（规范性附录）三七 HPLC 指纹图谱 三七HPLC指纹图谱见图 D.1。AU0.000.200.400.600.801.001.201.401.601.802.002.202.40Minutes5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.0050.0055.0060.0065.00 图A.4 三七 HPLC 指纹图谱 _ DB53/T 055.12020