HG 2932-1999 饲料级 硫酸铜.pdf

H G 2 9 3 2-1 9 9 9前台 本标准是非等效采用日本饲料添加物安全扶令要览(1 9 9 5 年版)(硫酸铜 以下简称 要览)产品规格对化 7 几 行业标准 H G 2 9 3 2-1 9 8 7(饲料级硫酸铜 修i 7 而成 本标准与 要览 的主要差异为:-一 本标准的砷指标为不大于。.0 0 0 4%,(要览 为不大于。.0 0 0 5 环。-一 根据用户要求增设 了 水不溶物和细度指标。-一 试验方法中五水硫酸铜含量的侧定等效采用 要览 规定的方法;铅含量的测定采用双硫粽-毛 氯甲烷萃取比色和原子吸收分光光度法并列，比色法中与日本方法不同的是有机相使用氯仿 代替苯，还原剂使用盐酸羚胺代替亚硫酸钠，其他项目的测定方法均采用我国有关标准 本标准与 H G 2 9 3 2-1 9 8 7 的主要技术差异为:一砷含量指标由。0 0 05%降至00 0 04%提高了标准水平。-一 取消重金属指标，以铅含量指标代替，与日本标准一致，并增加了相应的试验方法 一 砷、铅含量的测定方法作了较大的改进。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日 起，同时代替H G 2 9 3 2-1 9 8 7 本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口 单位归口 本标准起草单位:化工部天津化工研究院、天津兽药二厂、成都蜀星矿物元素预处理厂。本标准主要起草人 刘淑英、高占友、马玲、武纯青、张治平 本标准 1 9 8 7年首次发布为国家标准,1 9 9 7年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国化工行业标准H G 2 9 3 2-1 9 9 9饲料级硫酸铜代替 HG 2 9 3 2 2 9 8 7N e e d g r a d e 一 C u p r i c s u l p h a t e1 范围 本标准规定了饲料级硫酸铜的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存门 木标准适用于饲料级硫酸铜，该产品经预处理后在饲料中作为铜的补充剂 分子式:C u S O,5 H,O 相对分子质量:2 4 9.6 8(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/,r 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/丁6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 0 3-1 9 8 5 试验筛 (;B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e y I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B 1 0 6 4 8-1 9 9 3 饲料标签3 要求3.1 外观:浅蓝色结晶颗粒3.2 饲料级硫酸铜应符合表 1 要求。表 1 要求r,项目指标硫酸铜(C u S 0,.5 H,0)含量李硫酸铜 以C u计)含量弃9 8.52 5.0 6水不溶物含t0.2砷(A s)含量蕊0.0 0 0 4铅(P b)含量蕊0.0 0 1细度(通过8 0 0 P-试验筛)9 5注:未经预处理的产品细度可不作要求。国家石油和化学工业局 1 9 9 9-0 6-1 6 批准2 0 00 一 0 6 一 01 实施H e 2 9 3 2-1 9 9 94 试验 方法本标准所用试剂和水、在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T6 6 8 2中规定的 气 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时 均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备4.1 鉴别试验4 门门铜离子的鉴别 称取。.5 g 试样，加2 0 m l水溶解。取1 0 m l此溶液，加。.5 m l新配制的1 0 0 g/l亚铁氰化钾溶液，振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。4.1.2 硫酸根离子的鉴别 取L 1 S 5 m L试验溶液，置于白色瓷板上，加5 0 g 1 1氯化钡溶液，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶4.2 硫酸铜含童的测定4.2.1 方法提要 试样用水溶解，在微酸性条件下.加人适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘，以淀粉为指不利.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算试样中硫酸铜含量4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 碘化钾。4.2.2.2 冰乙酸4.2.23 淀粉指示液:5 g/I4.2.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a z S,0,)约为。.I m o l/I4.2.3 分析步骤 称取约I g 试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于2 5 0 m l，碘量瓶中，加人1 0 0 m L水溶解，加人4 m l冰乙酸，加2 g 碘化钾，摇匀后，于暗处放置1 0 m i n。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色，加 3 m淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点4.2.式 1,4 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸铜(C u S O,5 H,0)含量(X)按式(1)计算X(%)=CV巡 丝?X 1 0 0 一 2 4.望!业 (】)以质量百分数表示的硫酸铜(以C u 计)含量(X,)按式(2)计算:X z(%)=c V X 0.0 6 3 5 5m、1 0。一 6.3 5 5 V (2)月 注一 0.2 4 9 7一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;试料的质量.9;与1.0 0 m l硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a Z S,),)二1水硫酸铜的质量;与 l.0 0 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液仁 c(N a,S 式)3)二1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的五0.0 6 3 5 50 0 0 m o l/L l 相当的以克表示的钢 的质量。4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大一 f0.2 Y,4.3 水不溶物含量的测定H G 2 9 3 2一1 9 9 94.3.1 h 一 法提要 将试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥、称量4.3.2 试剂和材料 氨水溶液:1+1。4.3.3 仪器、设备4.3.3 门 玻璃砂增祸:孔径5 一1 5 p m.4.3-3.2 电烘箱:温度能控制在 1 0 5-1 1 0 C。4.3.4 分析步骤 称取约 1 0 g 试样(精确至。.0 0 0 2 妇，置于4 0 0 m L烧杯中，加 2 0 0 m l水至试样溶解 用预先在1 0 5 -1 1 0 C下烘 至质量恒定的玻璃砂增祸抽滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，并以氨水检查无铜离 f-反应时为止。将玻璃砂柑竭置于烘箱内在 1 0 5-1 1 0 C下烘千至质量恒定，取出置于干燥器中冷却后称量4.3.5 分析结果的表述 以 质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(3)计算X(%)=竺x 1 0 0.一 (3)式中:m,干澡后残值的质量氓;n 试样的质量，只4.3.6 允许差:.:.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 5 Y.e 砷含量的测定1 方法提要在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气在滨化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。.2 试剂和材料2.1 盐酸。2.2 乙酸。2.3 1.一 抗坏血酸2.4 无砷金属锌口2.5 碘化钾。2.6 氯化亚锡溶液:4 0 0 g/L2.7 砷标准溶液:1 m l溶液含有0.0 0 1 m g 砷，临用时配制配制:用移液管移取 1 0 ml按G s/T 6 0 2 配制的砷标准溶液，摇匀。2.8 乙酸铅棉花2.9 澳化汞试纸。，月，月体东车车车车车车4月Jq月竹月月勺月，置于 1 0 0 0 ml容量瓶中，用水稀释 至度车4.刻车今4.4.3 仪器、设备定砷器4.4.4 分析步骤 称取(0.2 5 士表面皿，放置 5。.0 1);试 样，置 于1 0 0 m L 烧 杯 中，加5 m L 水 溶 解，加2 m L 乙 酸 及l.5 g 碘 化 钾，盖m i n 后加。.2 g1.一 抗坏血酸使之溶解，作为检测液。将检测液置于定砷器的广口瓶，用水稀释至4 0 ml，加 6 ml盐酸，摇匀。加1“碘 化 钾，滴 加 氯 化 亚 锡 溶 液 至 溶 液 无 色，摇 匀，放 置川mi n 加2.5 g无砷锌，立即塞 卜 预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测砷管。置于暗处在2 5 -3 0 CHG 2 9 3 2-1 9 9 9放置 1-1.5 h,澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液是用移液管移取 1.0 m L砷标准溶液.用水稀释硕4 0 m l，加6 m l盐酸，与 试液同时同样处理4.5 铅含量的测定4.5.1 原子吸收分光光度法(仲裁法)4.5 门.飞 方法提 要 在稀硝酸介质中，于原 子 吸收分光光度计波长 2 8 3.3 n m处，使用空气一 乙炔火焰，采用标准加人法测定。4.5.1.2 试剂和材料4.5.1.2.1 硝酸溶液:1+14.5.1.2.2 铅标准*q:1 m 工含。0 1 m g 铅，临用时配制 配制:用移液管移取 1 0 ml按G B I T 6 0 2 配制的铅标准溶液，置于 1 0 0 m1容量瓶中，用水稀释至亥 if 度，摇匀。4.5.1.3 仪器、设备4.5.1.31 原子吸收分光光度计魂.51.3.2 铅空心阴极灯4.5.1.4 仪器工作条件4.5.1.4.1 波长:2 8 3.3 n m.4.5.1-4.2 火焰:空气一 乙炔。4.5，飞.5 分析步骤 称取约1 0 g 试样(精确至。.0 1 g)，加人5 0 m L水和5 m l-硝酸溶液，使试样溶解 移人2 5 0 n i l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 用移液管分别移取2 5 m l _ 试验溶液于4 个1 0 0 r n L容量瓶中，再用移液管分别加入0,1,2,3 m l铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳条件，用水调零，测量吸光度 以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处.即为试验溶液中的铅含量。4.5.1.6 分析结果的表述 以质量百分数表示的铅(P b)含量(X,)按式(4)计算:X 4(Y O 一 m X 1 0 0 0 x 1 0 0 二 些m,.一(4)式中:，】一 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量,m g;m 一 试样的质量，9。4.5.1.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0 0 0 304.5.2 双硫踪比色法 安全提示:本试验使用的橄化钠(或橄化钾)药品为剧毒品，操作时需小心，备好安全用具，避免接触或吸入体内。含抓废液的处理见附录A。4.5.21 方法提要 试样用水溶解后，加人柠檬酸铁、氰化钾和盐酸经胺，消除铁、铜、锌等离子干扰，在p H=1 0时，铅离子与双硫赊生成红色络合物，用三氯甲烷将金属铅从样品溶液中萃取出来，与标准比色溶液进行比色4.5.2.2 试剂和材料4.5.2.21 盐酸经胺H e 2 9 3 2 一 1 9 9 94.5-2-2.2 柠檬酸馁溶液:4 0 0 g/l4.5.2.2.3 氨一 氯化馁缓冲溶液I V(p H-1 0)。4.5.2-2.4 氰化钠(或氰化钾)溶液:2 0 0 g/I。4.5.2.2.5 V.硫粽-_氯 4 1 烷溶液。.0 2 g/L(保存冰箱中4.5.2-2,6 铅标准溶液:1 m l含。.0 1