DB53T 664.2-2015 甘蔗品质的分析方法 第2部分锤度、糖度、蔗糖分和纤维分的测定.pdf

DB53/T 664.22015 甘蔗品质的分析方法 第 2 部分:锤度、糖度、蔗糖分和纤维分的测定 2015-01-15 发布 2015-03-15 实施ICS 65.020 B 34 中华人民共和国国家质量监督 检验检疫总局备案号：44545-2015 云南省地方标准 云南省质量技术监督局 发 布 DB53/T 664.22015 I 目 次 前言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 样品制备.2 4.1 仪器设备.2 4.2 制备方法.2 5 蔗汁测定.2 5.1 锤度.2 5.1.1 密度法.2 5.1.2 折光法.3 5.2 糖度.3 5.2.1 原理.3 5.2.2 试剂.3 5.2.3 仪器设备.4 5.2.4 测定步骤.4 5.2.5 计算及结果的表示.4 5.2.6 精密度.4 5.3 蔗糖分.4 5.3.1 原理.4 5.3.2 试剂.4 5.3.3 仪器设备.5 5.3.4 测定步骤.5 5.3.5 计算及结果的表示.5 5.3.6 精密度.6 6 蔗渣测定.6 6.1 水分.6 6.1.1 仪器设备.6 6.1.2 测定步骤.6 6.1.3 计算及结果的表示.6 6.1.4 精密度.7 6.2 锤度、糖度和蔗糖分.7 6.2.1 原理.7 6.2.2 试剂.7 6.2.3 仪器设备.7 DB53/T 664.22015 II 6.2.4 测定步骤.7 6.2.5 计算及结果的表示.8 6.2.6 精密度.9 7 甘蔗锤度、糖度、蔗糖分、纤维分和非蔗糖分的计算及结果表示.9 7.1 甘蔗锤度.9 7.2 甘蔗糖度.9 7.3 甘蔗蔗糖分.9 7.4 甘蔗纤维分.10 7.5 甘蔗非蔗糖分.10 附录 A（资料性附录）锤度-温度改正表.11 附录 B（资料性附录）折光锤度-温度改正表.12 附录 C（资料性附录）糖液锤度-视密度对照表.13 DB53/T 664.22015 III 前 言 DB53/T 664甘蔗品质的分析方法分为以下四个部分：第1部分：样品的采集和处理；第2部分：锤度、糖度、蔗糖分和纤维分的测定；第3部分：还原糖分的测定；第4部分：自然磷酸值的测定。本部分是DB53/T 664的第2部分。本部分按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本部分由云南省农业科学院甘蔗研究所提出。本部分由云南省农业标准化技术委员会(YNTC07)归口。本部分起草单位：云南省农业科学院甘蔗研究所、云南中蔗农业科技有限责任公司。本部分主要起草人：沈石妍、张跃彬、邓军、郭家文、李复琴、刀静梅、樊仙、苏火生、赵培方、武晋宇。DB53/T 664.22015 1 甘蔗品质的分析方法 第 2 部分：锤度、糖度、蔗糖分和纤维分的测定 1 范围 本部分规定了甘蔗中锤度、糖度、蔗糖分和纤维分的测定方法。本部分适用于甘蔗的锤度、糖度、蔗糖分和纤维分的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 甘蔗锤度 甘蔗中固溶物的质量百分率（%）。3.2 甘蔗糖度 用一次旋光法测定得到的甘蔗中蔗糖的质量百分率的近视值（%）。3.3 甘蔗蔗糖分 甘蔗中蔗糖的质量百分率（%）。3.4 甘蔗非糖分 甘蔗中所含的除蔗糖以外的固溶物总量的质量百分率（%）。3.5 甘蔗纤维分 甘蔗组织中不溶于水的干物质对甘蔗的质量百分率（%）。3.6 蔗汁视纯度 蔗汁视固溶物（用锤度计测得）中糖度的质量百分率（%），也称蔗汁简纯度。3.7 蔗汁重力纯度 蔗汁视固溶物（用锤度计测得）中蔗糖的质量百分率（%）。DB53/T 664.22015 2 4 样品制备 4.1 仪器设备 4.1.1 实验室小型压榨机：一般为三辊，甘蔗压榨出汁率不小于 60%；4.1.2 秤：最大称量 20 kg，感量 10 g；4.2 制备方法 将甘蔗样品称重后斩成数段，每段依蔗径的大小劈开，以能使小型压榨机顺利压榨为度，然后迅速进行压榨，蔗渣再重复压榨一次，收集蔗渣进行称重，蔗渣和蔗汁保存待测。5 蔗汁测定 5.1 锤度 5.1.1 密度法 5.1.1.1 原理 蔗糖溶液的密度随溶液的浓度增加而增加，从糖液的密度可测出它的糖分含量，但对纯蔗糖溶液时这个关系才是正确的，因为糖厂在制品的非糖分也与蔗糖一样影响密度值，但因糖品溶液为含蔗糖为主的溶液，因此糖液的密度可作为固溶物含量的近似但近乎准确的度量。测定结果为视固溶物，以锤度表示。糖液的纯度愈高，锤度与固溶物的含量愈接近。5.1.1.2 仪器设备 5.1.1.2.1 附温糖锤度计：分度值 0.1 Bx，刻度范围为：5 Bx11 Bx、10 Bx16 Bx、15Bx21 Bx、21 Bx26 Bx；所附温度计温度范围 0 40，分度值 1，锤度计必须通过校准方可使用，允许误差 0.05 Bx。5.1.1.2.2 量筒：500 mL。5.1.1.3 测定步骤 将混合均匀的蔗汁用100目滤网滤去蔗汁中的悬浮杂质，倾倒少许蔗汁洗涤量筒，然后将蔗汁倒入量筒中，待样液中的泡沫全部浮上液面后加入蔗汁将其溢出，然后徐徐插入干洁的锤度计使其悬浮于蔗汁中，当温度计正确表示样液温度时，读取观测锤度并记录温度值。5.1.1.4 计算及结果表示 蔗汁锤度B，以锤度（Bx）表示，按式（1）计算：aBBt.(1)式中：Btt时蔗汁的观测锤度，Bx；at时蔗汁的锤度更正系数。由测定锤度时的温度值查锤度-温度改正系数表得，见附录 A。取平行测定值的算术平均值为测定结果，保留小数点后两位。5.1.1.5 精密度 DB53/T 664.22015 3 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1 Bx。5.1.2 折光法 5.1.2.1 原理 光从一种介质进入另一种介质会产生折射现象。糖品水溶液的折光率取决于可溶性物质的量，因此可作为含糖量的一种测定方法，但仅在测定纯蔗糖溶液时才是正确的。在含蔗糖为主的溶液中，折光率可用作测定固溶物含量的一种近乎准确的度量。测定结果是视固溶物，以折光锤度表示。糖液纯度愈高，折光锤度就愈接近固溶物的含量。5.1.2.2 仪器设备 折光锤度计：折射率测量范围1.300 01.700 0，折射率最小分度0.000 5，锤度测量范围0%95%，锤度最小分度0.1%。5.1.2.3 测定步骤 用水校正折光锤度计，20 时蒸馏水的折射率为1.332 99，若温度不在20，可查蒸馏水折射率表，调节仪器的示值与该温度对应的折射率相符。打开折光仪的棱镜，擦干镜面，滴加适量混合均匀的蔗汁于棱镜上，迅速闭合棱镜，待样液温度稳定后，转动棱镜手轮，使视野中明暗分界线恰好在十字交叉线中心，读取样液折光锤度及温度。5.1.2.4 计算及结果的表示 蔗汁折光锤度B1，以质量分数（%）表示，按式（2）计算：aBBt1.(2)式中：Btt时蔗汁的折光锤度，%；at时折光锤度更正系数，由测定锤度时的温度值查折光锤度-温度改正表得，见附录B。取平行测定值的算术平均值为测定结果，保留小数点后两位。5.1.2.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1%。5.2 糖度 5.2.1 原理 蔗糖溶液具有使偏振光平面向右旋转的性质，其偏转角度与蔗糖的浓度成正比，因此可以用旋光仪来测定溶液中蔗糖的浓度。由于不纯蔗糖溶液中常有非蔗糖性旋光物质的存在，对测定结果有一定的影响，因此一次旋光法测定结果对于不纯糖液来说只是蔗糖质量百分率的近似值。5.2.2 试剂 5.2.2.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。5.2.2.2 碱式醋酸铅Pb(CH3COO)2Pb(OH)2：总铅（PbO）不少于 75%，碱性铅（PbO）不少于 33%。DB53/T 664.22015 4 5.2.3 仪器设备 5.2.3.1 旋光检糖仪：根据国际糖度标尺，按糖度（Z）刻度的，测量范围-30 Z+120 Z,精度：0.05 Z；5.2.3.2 旋光观测管：长度 200 mm0.02 mm，具斗形侧管更方便使用。5.2.4 测定步骤 倾取约250 mL蔗汁于300 mL锥形瓶内，加入碱性醋酸铅粉(5.2.2.2)适量，以最少用量且能达到澄清效果为宜，摇匀，过滤，弃去最初滤液10 mL，然后收集滤液，用滤液润洗200 mm观测管至少两次，然后装满观测管（液位到斗形装液口颈部为宜），若内有气泡，轻轻调整观测管倾斜度使气泡溢出，将观测管置于旋光检糖仪上测定旋光度值。5.2.5 计算及结果的表示 蔗汁糖度PJ，视纯度AP，以质量分数（%）表示，按式（3）和式（4）计算：1000)73.260(0RBPJ.(3)100BPAPJ.(4)式中：B0蔗汁观测锤度，Bx；R蔗汁观测旋光度，Z；B蔗汁锤度（20），Bx；取平行测定值的算术平均值为测定结果，保留小数点后两位。注：若锤度用折光法测定，计算得到的视纯度为折光视纯度。5.2.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1%。5.3 蔗糖分 5.3.1 原理 蔗糖溶液的旋光度与其浓度成正比，在不纯糖液中，由于非蔗糖旋光性物质的影响，一次旋光法测定的结果有误差。在一定的温度下，蔗糖在转化剂盐酸的作用下会完全变成转化糖，假设非蔗糖性旋光物质在转化前后旋光度不变，通过蔗糖溶液转化前后所得的旋光度之差即可计算出蔗糖分。5.3.2 试剂 5.3.2.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。5.3.2.2 盐酸溶液（24.85 Bx）：以 1 000 mL 浓盐酸（相对密度 1.19）缓缓加入 850 mL 水中，并准确补正浓度至 24.85 Bx（20），补正浓度时应补加的水量按式（5）计算。DB53/T 664.22015 5 )1(21xxBBdVW.(5)式中：W应补加水量，g；V配制溶液的体积，mL；d配制溶液的密度（20）；Bx1配制溶液的锤度（20），Bx；Bx2要求配制溶液的锤度（20），Bx。5.3.2.3 氯化钠溶液（231.5 g/L）：称取在 120 干燥过的氯化钠 231.5 g，溶于适量蒸馏水中，移入 1 000 mL 容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 旋光检糖仪：同 5.2.3.1；5.3.3.2 旋光观测管：同 5.2.3.2；5.3.3.3 精密温度计：0 50，精度 0.1；5.3.3.4 恒温水浴锅：控温精度 1；5.3.4 测定步骤 5.3.4.1 用 50 mL 吸管吸取 5.2.4 的滤液于 100 mL 容量瓶内，加入 10 mL 氯化钠溶液（5.3.2.3），然后加水至刻度，摇匀，若混浊可用滤纸过滤。5.3.4.2 用 200 mm 观测管在旋光检糖仪上测定其旋光度，该旋光度读数乘以 2 即得到糖液的直接旋光读数 P，同时记录读数时样液的温度。5.3.4.3 用 50 mL 吸管吸取 5.2.4 的滤液于另一个 100 mL 容量瓶，加入 20 mL 水，再加入 10 mL 盐酸溶液（5.3.2.2），插入温度计，在水浴中准确加热到 60，并在此温度下保持 10 min（最初 3 min应不断摇荡），取出后浸入冷水中迅速冷却至接近读取直接旋光度时的温度，以洗瓶喷少量水将附着在温度计上的糖液冲洗到容量瓶内，取出温度计，加水至刻度，摇匀，若混浊则用滤纸过滤。5.3.4.4 用 200 mm 观测管在旋光检糖仪上测定其旋光度，该旋光度读数乘以 2 即得到糖液的转化旋光读数 P(负数)，用精度 0.1 的精密温度计测量读数时糖液的温度 t（测 P 和 P时，二者温度相差不得超过 1）。5.3.5 计算及结果的