DB12T 961-2020 土壤中有机质含量的测定 直接加热法.pdf

ICS 65.080 B 13 DB12 天津市地方标准 DB12/T 9612020 土壤中有机质含量的测定 直接加热法 Determination of the organism in soil-Directly heating method 2020-08-18 发布 2020-10-01 实施 天津市市场监督管理委员会 发 布 DB12/T 9612020 I 前 言 本标准依据GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的要求编写。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：陈秋生、张强、程文娟、殷萍、刘烨潼、徐石勇、王立艳、刘璐、孙瑞、苏芳。DB12/T 9612020 1 标准名称 1 范围 本标准规定了土壤中有机质含量的测定方法。本标准适用于有机质含量在150g/kg以下的土壤。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 原理 试样采用多孔加热炉直接加热消解，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。4 试剂和材料 4.1 基本要求 除非有特殊说明，所用试剂均为分析纯，所用水为GB/T 6682中规定的三级水。所述溶液如为指明溶剂，均系水溶液。4.2 0.4mol/L 重铬酸钾-硫酸溶液 称取40.0g重铬酸钾溶于600mL800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L，将此溶液转移入3L烧杯中。另取1L质量分数为98%的浓硫酸（密度为1.84 g/cm3），慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把烧杯放在盛有冷水的塑料盆内冷却，当溶液的温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液浓度2271()6cK Cr O=0.4mol/L。4.3 0.1mol/L 硫酸亚铁标准溶液 4.3.1 称取 28.0g 硫酸亚铁或 40.0g 硫酸亚铁铵溶于 600mL800mL 水中，加浓硫酸 20mL 搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到 1L 容量瓶中，再用水洗涤滤纸并加水至 1L。此溶液易被空气氧化而致浓度下降，每次使用时应标定其准确浓度。DB12/T 9612020 2 4.3.2 0.1mol/L 硫酸亚铁溶液的标定：吸取 0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液 20.00mL 到 150mL 三角瓶中，加浓硫酸 3mL5mL 和邻菲罗啉指示剂 3 滴，以硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗量计算出硫酸亚铁溶液的准确浓度。4.4 重铬酸钾标准溶液 准确称取于130烘2h3h的重铬酸钾（优级纯）4.904g，先用少量水溶解，然后无损地转移到1L容量瓶中，加水定容，此标准溶液浓度2271()6cK Cr O=0.1000mol/L。4.5 邻菲罗啉（C12HgN2 H2O）指示剂 称取邻菲罗啉1.49g溶于含有0.70g FeSO4 7H2O 或 1.00g(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O的100mL水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。5 仪器与设备 5.1 多孔消煮炉：3000W。5.2 玻璃消煮管：35mm180mm。5.3 滴定管：25mL，50mL。5.4 电子天平：感量 0.1mg。6 分析步骤 6.1 精确称取过 0.25mm 孔径筛的风干土样 0.05 g0.5g（精确到 0.0001g，称样量根据土壤有机质含量范围而定），放入玻璃消煮管中，加入 10.00 mL 0.4mol/L 重铬酸钾-硫酸溶液，盖上管塞，将消煮管放入多孔炉中。控制电炉温度，保持管内温度 170180，等消煮管中的溶液开始沸腾时开始计时，保持微沸状态，5 min 0.5min 后将消煮管取出，冷却 30 min，用水将消解液及土壤残渣无损转移至 250 mL 三角瓶中，用水冲洗试管及管塞，洗液合并入三角瓶中，三角瓶内溶液总体积控制在 50mL60 mL。加 3 滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，溶液由橙黄变蓝绿，最后变棕红，即达终点。6.2 每批分析时，同时做 2 个空白试验，即取大约 0.2g 灼烧浮石粉或石英砂代替土样，其他步骤与土样测定相同。6.3 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数达不到上述空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的 1/3，则应减少土壤称样量重新测定。6.4 土壤样品干物质的含量测定按照 HJ 613 执行。7 结果计算 土壤有机质的含量按公式（1）进行计算.00.003 1.724 1.10.1000dmcVVOMm w.(1)式中：O.M土壤有机质的质量分数，单位为克每千克，g/kg；DB12/T 9612020 3 c硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L；V0空白试验所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升，mL；V试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升，mL；0.0031/4碳原子的毫摩尔质量，单位为克，g；1.724有机碳换算成有机质的系数；1.10氧化校正系数；m称取风干试样质量，单位为克，g；wdm土壤样品干物质含量，单位为百分数，%；1000换算成每千克含量。平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。8 精密度 精密度要求见表1。表1 平行测定结果允许相差 单位：克/千克 有机质含量 允许绝对相差 10.0 0.5 10.040.0 1.0 40.070.0 3.0 70.0 5.0 _